일반화학실험 | 과산화수소의 정량

 

 

 

TIP

 

 

과망가니즈산 적정법에 의한 과산화수소 수용액의 정량을 실험해본다.

 

 

 

산화 환원 적정

적정(Titration)이란, 농도를 모르는 미지 용액의 농도를 알기 위해 사용하는 정량적인 분 석방법으로서, 산화·환원 적정(Redox Titration)이란, 산화 환원 반응을 기본에 둔 적정 반 응이다.[1] 즉, 산화제 혹은 환원제의 표준용액으로 시료물질을 완전히 산화 혹은 환원시 키는데 소모된 양을 측정하여 시료물질을 정량하는 방법인 것이다. 대표적인 적정법으로 아이오딘 적정법이 있는데, 녹말을 지시약으로 사용하며, 아이오딘이 티오황산과 반응하면 아이오딘으로 환원하는 성질을 이용한 반응이다.

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실험 방법

1. 과망가니즈산 칼륨(KMnO₄) 용액의 제조와 표준화

1) 전자저울과 100㎖ 비커를 이용해 과망가니즈산 칼륨(KMnO4) 약 4g의 질량을 측정한다.

 

2) 과정 1의 비커에 증류수를 절반 정도 넣고 유리 막대로 몇 분가량 저어주어 최대한 녹인다.

 

3) 과정 2에서 녹은 윗층의 보라색 수용액만 1000㎖ 갈색 부피 플라스크에 붓는다.

 

4) 녹지 않은 KMnO₄가 남아 있는 비커에 다시 증류수를 절반 정도 넣고 유리 막대로 몇 분 가량 저어주어 최대한 녹인 후 녹은 윗층의 보라색 수용액만 1000㎖ 갈색 부피 플라스크에 붓는다.

 

5) 이렇게 반복하여 KMnO₄를 모두 녹여 1000㎖ 갈색 부피 플라스크에 넣은 후 증류수로 메니스커스를 맞춘다.

 

6) 과정 1처럼 100㎖ 비커와 전자저울을 이용하여 옥살산 나트륨(Na₂C₂O₄) 0.134g을 정확히 측정하여 비커에 약 10㎖의 증류수를 부어 유리막대로 저어 녹인다.

 

7) 과정 6에서 녹인 용액을 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 비커도 씻기병을 이용해 약 10㎖의 증류수로 헹구어 삼각 플라스크에 넣는다.

 

8) 3M 황산(H₂SO₄) 수용액을 10㎖ 부피 피펫으로 측정하여 삼각플라스크에 넣는다.

 

9) 1M 황산 망간(MnSO₄) 수용액 5방울을 삼각 플라스크에 넣는다.

 

10) 2개의 250㎖ 삼각플라스크를 더 준비해 과정 6에서 과정 9를 반복해 준비한다.

 

11) 적정할 삼각플라스크를 가열이 되는 자석 교반기를 이용해 약 80℃로 가열한다.

 

12) 뷰렛을 스탠드에 매달고 콕은 잠근 체로 과정 5에서 제조한 KMnO₄수용액을 100㎖ 비커에 옮겨 깔때기를 이용해 붓고 폐수용 비커를 아래에 두고 콕을 열어 용액을 모두 흘러내린다.

 

13) 뷰렛의 콕을 다시 잠그고 깔때기를 이용해 제조한 KMnO₄수용액을 채우고, 콕을 잠시 열어 콕 아랫부분의 공기를 제거한 후 시작 눈금을 읽는다.

 

14) 80℃ 전후로 가열된 과정 11의 삼각 플라스크 1개를 적정하며 수용액이 연한 분홍색을 띠면 적정을 멈추고 뷰렛의 나중 눈금을 읽는다.

 

15) 다른 삼각 플라스크를 이용해 적정을 2회 더 실시한다.

 

2. 과망가니즈산 적정법에 의한 과산화수소 수용액의 정량

1) 갈색 자동 뷰렛에 표준화된 KMnO₄용액을 채운다.

 

2) 시판되는 3% 과산화수소수를 1㎖ 부피 피펫으로 정확하게 취하여 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 눈금 실린더로 20㎖ 증류수를 더 넣은 다음 흔들어준다.

 

3) 3M 황산 수용액을 10㎖ 부피 피펫으로 측정하여 과정 2의 삼각플라스크에 가한다.

 

4) 2개의 250㎖ 삼각플라스크를 더 준비해 과정 2와 3을 반복해 적정할 용액 3개를 모두준비한다.

 

5) 상온에서 자석 교반기를 이용해 저어주며 적정하며 수용액이 연한 분홍색을 띠면 적정을 멈추고 뷰렛의 나중 눈금을 읽는다.

 

6) 필요하면 깔때기를 이용해 뷰렛에 표준화된 KMnO₄용액을 채우고 적정을 2회 더 반복한다.

 

 

 

[일반화학실험]과산화수소의 정량 레포트