유기화학실험 | Determination of Physical Properties - 물리적 성질의 결정

 

 

 

TIP

 

 

1. 물리적 역학적 성질을 측정하는 방법을 알아본다. 
2. 유기화학의 기본이되는 성질을 통해 화학적 특성을 규명할 수 있다. 

 

 

 

끓는점과 녹는점

열린계에서는 액체를 가열하면 액체의 증기압은 결국 대기압과 같아지게 되는데 이 온도를 끓는점이라한다. 끓는점은 액체가 가열되는 곳의 대기압에 의존한다. 대기압이 1atm인 해면에서 물은 100℃에서 끓는다. 대기압이 해면보다 더 낮은 산꼭대기에서의 끓는점은 더 낫다. 3000m에서 물은 363K에서 끓는다.

 

액체의 끓는점은 평형에서 계의 액체 성분이 존재할 수 있는 주어진 압력에서 가장 높은 온도이다. 메탄, 암모니아와 같은 화합물에서 원자들은 센 공유결합에 의하여 묶여서 분자를 이루고 있다. 그러나 녹는점이나 끓는점은 분자사이 작용하는 약한 상호작용, 분자간의 힘에 의해 지배 받는다.

 

중성분자들 사이에 작용하는 힘은 ‘반데르발스’ 힘과 수소결합이다. 일반적으로 분자가 클수록 분자간의 인력이 커지고 녹는점과 끓는점이 높아진다. 카르복시산(Benzoic acid)이 알코올에 비해 높은 끓는점, 녹는점을 보이는 것은 수소결합의 강도에 기인하는 것이라 볼 수 있다.

 

 

Refractive Index(굴절률)

광선이 한 매질에서 다른 매질로 통과할 때 광선이 구부러지는 것이 일반적으로 관찰이 된다. 예를 들어 ‘배의 노’는 공기중에서 바라보면 물 속 부분이 구부러진 것처럼 보인다. 이러한 현상이 빛의 굴절이다. 속도변화와 굴절각의 관계에서 굴절률을 알 수 있다.

 

 

한 매체의 빛의 속도가 진공에서의 속도보다 느리기 때문에 굴절률 n은 항상 1보다 크다.

 

 

실험 방법

1. 끓는점

1) 울트라마이크로의 끓는점은(Ultra Micro Boiling Point) 파이렉스(Pyrex) 유리(90㎜ 길이) 모세관의 녹는점을 기준으로 편리하게 결정할 수 있다. 녹는점 관은 Siwoloboff 방법의 보통 3～4m 정도의 관을 사용한다. 견본은 녹는점 모세관에 10㎕를 주입하고 원심분리기로 분리하여 끝까지 꽉채운다. 녹는점 모세관의 작은 유리를 만들때에는 3㎜ 파이렉스 관에 열을 가하면서 지름이 작아지도록 잡아 늘린다.

 

2) 잡아늘린 모세관은 대략 5㎜ 길이로 잘라서 두 개의 작은 유리관을 만든다. 큰 무리없이 늘이고 자르는 것이 중요하다. 자른 유리관 한쪽을 봉한다. 충분한 무게의 녹인 유리관을 녹는점 관의 아래에 넣어 덮어지게 한다. 그 중 작은 모세관 하나는 적당한 크기로 잘라서 뒤집어 엎어 놓는다.

 

3) Assenbled system에 Thomas-Hoover Uni-melt 모세관 녹는점 기구 또는 작은 System을 끼워넣는다. 온도가 15～20℃가 되었을때 끓는점을 추측하여 빨리 들어올린다. 그리고 2℃로 증가하는 비율은 기포가 유리관으로부터 방출될때의 흐름이다. 온도가 떨어질 때를 맞추어 열을 확인한다. 끓는점은 마지막으로 새어나오는 기포가 사라질때의 점이다.

 

4) 열은 온도가 1분동안 2℃증가할때와 두 번째 흐르는 기포가 발생할 때 빨리 맞춘다.

 

5) 이 과정을 몇 차례 되풀이한다.

 

2. 굴절률

1) Abbe-3L 굴절계(Fig. 2) 백색 빛을 사용하지만 D선의 지수를 갖기위해 프리즘 장치를 단다. 굴절계는 일반적인 유기 실험에 쓰인다. 샘플은(10㎕에 가깝다) 수평면과 하나의 프리즘을 보는 사이에 적용이 된다.(Fig. 3)

 

 

2) 샘플절차는 최근에 BP Ronald에 의해 축소되어 발전되었다. 거의 샘플을 필요로하거나 정확한 측정을 위해 높은 휘발성 물질이 필요하다. 이 방법은 작은 6㎜ 렌즈로 프리즘 바닥을 종이로 대어 작게 자른다. 샘플은 평평한 곳에 올려놓은 micro-pasteur 피펫 또는 주입한 것이다. 굴절계를 맞추어 다양한 것을 가득 채우고 잘 규정된 빛과 어두운 이미지를 분해시킨다. 굴절계를 사용할 때 항상 프리즘과 렌즈는 알코올로 깨끗이 하고 온도를 기록한다. 합리적으로 좋은 추정은 온도 영향에 변화하는 0.0004 굴절 분의 섭씨의 차이와 온도가 반대로 변하는 것을 얻을 수 있다.

 

3. 녹는점

1) 일정한 척도에 따라 실험 프로그램에는 녹는점 측정법의 두 가지 다른 유형이 실행된다. (1) 단일 모세관의 녹는점과 (2) 비워진 녹는점

 

2) Simple Capillary Melting Point(단일 모세관 녹는점)

눈금 실험은 Thomas-Hoover Uni-Melt 장치나 끓는점을 정하기 위해 비슷한 체계를 활용한다. Uni-Melt System은 실리콘 오일 전해조에 전기와 같은 열을 주고 섞는데 활용된다. 온도를 읽는 것은 침수의 깊이가 변치 않는 듯이 수정을 필요로 하지 않는다. 녹는점은 끓는점처럼 동일한 모세관에서 결정된다. 모세관은 물질의 1㎎이 열려진 곳으로 이끌어 짐에 의해 하중을 받는다 그 샘플은 모세관의 물방울이 유리관의 길이로 떨어져 bench top인 수직으로 잡고 있는 것에 의해 단단하게 싸여 지고 닫혀진다. 녹는점 관은 금속단계에서 설치할 준비를 하는데 그것은 실리콘 오일 전해질 기구의 침수이다. 물질의 녹는점이 어떤 배열에서 생성되어 진다면 온도는 기댓값의 20℃ 아래로 급속히 올라간다. 그때의 온도 상승은 20℃/minute로 조정되어져야 한다. 조절되어진 값은 결론이 획득되어진 변화의 표준 비율이다. 녹는점은 액테 모양의 첫 방울의 온도로부터 마지막 결정 녹은 것까지 기록된다.

 

3) Evacuated Melting Point(비워진 녹는점)

많은 유기 화합물은 그들의 녹는점에서 분해되기 시작한다. 분해가 시작되면 녹는점 가까이 가고 측량된 값에 불리한 영향을 준다. 분해력은 산소와 높은 온도 반응을 변함없이 축척한다. 녹는점은 높은 관을 획득하고 더 많은 정확한 녹는점을 얻을 수 있다. 더 확실한 공기의 값은 샘플의 안정성을 높이기 위함이 아니다. 그러나 몇 번 되풀이 한 측정은 같은 샘플을 만들 수 있다. 복합 측량은 평균치를 공급하고 더 정확한 데이터를 얻을 수 있다.

 

 

녹는점을 배출하는데 빠르고 쉽게 얻기 위해 약간의 과정이 필요하다. 과정을 보자면 짧은 모세관 일부를 피펫으로 일반적인 녹는점 관처럼 같은 길이로 가까워진다.(Fig 5) 모세관 끝을 봉인하고 microburner 불꽃이 회전한다. 피펫을 잡고 불꽃의 끝머리 그리고 거의 아래 모퉁이를 잡고 유지한다.

 

 

 

 

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