분석화학실험 | CaCO3 정량

 

 

 

산화․환원적정법

본 실험과 이번 실험에 이용한 산화환원적정법은 산화환원반응을 이용한 적정법으로, 이 실험에서는 칼슘염을 반응시켜 등량의 옥살산을 생성시킨 다음, 과망간산칼륨을 산화제로 사용하여 옥살산을 적정했다. 부피분석법 중에서 가장 많은 종류를 가진 분석법으로, Fe³⁺가 Fe²⁺로 환원되는 것과 같이 산화환원 반응을 할 수 있는 시료에 한하여 분석할 수 있다. 적정제가 산화제이면 분석물이 환원제가 되고, 반대로 적정제가 환원제이면 분석물이 산화제가 된다.

 

산화성 적정제로는 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨, 세륨(IV), 요오드, 요오드산칼륨, 브롬산칼륨 등이 있다. 환원성 적정제로는 삼산화비소, 티오황산나트륨, 황산철(II)암모늄, 옥살산, 옥살산나트륨, 티탄(III)화합물 등이 있다. 산화환원적정의 종말점을 찾는 방법으로는 지시약법, 전위차법, 분광학적 방법 등, 일반 적정에서 사용되는 모든 방법이 다 사용된다. 이 실험에서는 지시약법을 사용했고, 과망간산칼륨이 가지고 있는 성질 때문에 다른 지시약의 사용이 필요 하지 않았다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) CaCO₃ 0.2g 정치 후 삼각 플라스크에 옮긴다. 30～38% HCl 4㎖를 천천히 가하면서 녹인다.

 

2) 증류수 50㎖로 희석 후 가열한다.

 

3) CaCO₃ + HCl + 증류수 과정 후에 (NH₄)₂C₂O₄포화용액을 가한다.

 

4) 30min 방치 하면 층분리 된다. filter paper와 깔때기를 이용하여 완전히 상층액 만 걸러낸다.

 

5) Filter paper에 침전된 침전물은 소량 온수 2～3㎖로 washing한다.

 

6) 10% H₂SO₄ 20㎖로 녹여낸다.

 

7) 소량 온수 1～2㎖로 washing 한다.

 

8) 삼각 플라스크의 침전물을 70～80℃에서 가온 뒤, 0.1N-KMnO₄로 적정한다.

 

 

분석화학실험 | 산화․환원적정법을 이용한 탄산칼슘(CaCO3)의 정량

 

 

 

[분석화학실험]CaCO3 정량 레포트