유기화학실험 | 소주로부터 에탄올 증류 - 분별증류

 

 

 

TIP

 

 

1. 소주의 주 성분인 에탄올이 어느 정도의 함유량으로 포함되어 있는지 알아본다
2. 증류장치의 기본 지식과 제반 내용을 습득하여 본다
3. 소주를 분별증류하여 고순도의 에탄올을 만들고 그 에탄올의 순도변화를 계산하여 증류장치의 효율성을 알아본다.

 

 

 

분별증류

하나이상의 theoretical plate를 포함하는 증류과정으로 구성성분들의 끓는점이 30～40℃보다 작게 차이나는 경우 분리를 완벽하게 하기 위해 사용되어야 한다. 응축에서 액체 현상은 낮은 끓는점 성분에서 더욱 풍부하다 그러나 이 응축물은 끓는점 차이가 작을 경우 순수하지 않다. micro lever에서 유용한 여러 다른 컬럼들이 theorial plate를 다양하게 할 수 있다. 대부분 증류 컬럼에서 분별 능력이 증가된 도안은 기체상과 만나는 표면이 증가하는데 크게 의존한다. 이 증가된 접촉지역은 대개 컬럼을 glass bell이나 wire gauze를 채움으로 만들어진다. column hold up은 평형을 이룬 계에서 계를 유지하기 위해 싸여진 컬럼에서 액체가 차지하는 양을 나타낸다

 

 

위의 그래프에서, T_A, T_B는 각각 순수한 A, B의 끓는점, 아래 곡선은 A․B 혼합물의 끓는점이고 위 곡선은 기체상태의 A․B 혼합물의 응축온도이다. 이 두선은 주어진 압력, 온도에서 일치하지 않는다. 만일 같은 몰의 A․B 액체 혼합물을 이들의 끓는점 T₁까지 가열하면 이때 생긴 증기의 조성은 X₂에 이른다. 만일 X₂로 응축된 기체의 온도 T₂에서 다시 평형이 되게하면 이 때 증기는 조성 X₃로 응축되며 보다 더 낮은 성분 A에 접근하게 된다. 이와 같은 평형을 여러번 반복하면 순수한 A를 얻을 수 있다.

 

이러한 과정이 분별증류이고 이러한 것은 증기를 통과시키는 관에 액체상과 증기상 간의 분자교환이 반복되는 표면력을 크게 해줌으로써 가능하다 이런 목적으로 통상 유리 구슬이나 유리 및 금속의 가는 관을 채워서 증기를 통과시킨다. 좋은 분별 증류관을 사용해서 천천히 분별증류하면 아래 그림과 같은 증류 곡선을 얻을 수 있다. 갑압 증류에서 감압 장치로는 아스피레이터를 쓰거나 진공펌프를 스는데 아스피레이터를 쓰면 약 20㎜Hg까지 감압하면 끓는점은 90℃에서 120℃까지 떨어진다. 감압하에서 비교적 비극성인 화합물의 끓는점을 어림잡는데 계산 도표를 사용한다. 이 도표는 액체상에서 화합도가 큰 화합물에 대해서는 정확도가 적다.

 

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실험 방법

1. 증류장치

① 50㎖ 둥근 바닥 플라스크에 소주 20㎖를 넣는다.

 

② stirring bar를 넣는다.

 

③ 분별증류 장치를 선택한다(이때 온도계의 위치를 잘 조절하고 물을 흐르게 한다.)

 

④ magnetic stirrer를 부드럽게 작동시키면서 온도를 서서히 올린다.

 

2. 순물질 받기

온도가 ethanol의 끓는점에 이를때에 플라스크에 증류된 물질을(에탄올) 받는다. 이때 둥근 플라스크 대신에 삼각 플라스크를 사용해도 된다.

 

3. 물질의 규명

① 받은 ethanol의 부피를 측정한다.

 

② 사용한 소주의 volume %를 구한다.

 

③ 비중을 측정하여 ethanol의 순도를 알아낸다.

 

4. absolute ethanol 만들기

수분함량이 아주 적은 에탄올 얻는 방법, 증류장치 사용한다. 알코올 소량의 물 함유하고 있어 이를 제거해야 할 때 마그네슘 알코올레이트를 이용한다.

 

 

 

[유기화학실험]소주로부터 에탄올 증류

 

 

[유기화학실험]소주로부터 에탄올 증류 레포트