화학공학실험 | 다단식 연속증류

 

 

 

TIP

 

 

1. 본 실험에서는 전환류하에서 이성분계(메탄올–물)의 회분식 정류실험을 행하여 McCabe-Thiele법에 의한 이론단수를 구하고 실험결과와 비교한 총괄단효율을 알아본다.
2. 본 실험에서는 환류 상태에서 이성분계 (methanol-water)의 연속 정류실험을 이해한다.

 

 

 

정류(Rectification)

증류법의 하나로, 단증류에서는 외부로부터 열을 공급해야 하는데, 증기가 응축 할 때는 반대로 열을 방출한다. 따라서 증류되는 액체와 분축시키는 증기를 흔합하면 열을 주고받는 현상이 일 어나, 증기 쪽에는 끓는점이 낮은 성분이, 액체상에는 끓는점이 높은 성분이 많 아진다. 이와 같은 접촉혼합장치 몇 개를 연속적으로 설치하고 한쪽 끝에서 증기, 다른 쪽 끝에서 액체를 보내면 증기에는 휘발하기 쉬운 성분, 액체상 에는 휘발하기 어려운 성분이 농축 한다.

 

공업적인 증류의 대부분은 이와 같은 정류이다. 연속식인 정류를 연속정류, 회분식 정류를 회분정류라고 한다. 접촉혼합장치를 여러 단 거듭하면(쌓으면) 높은 탑 모양이 되는데, 이것을 정류 탑 또는 증류탑이라고 한다. 여기에 증기원으로서의 보일러와 응축기가 한짝이 된 것이 공업용으로 쓰이는 정류장치이다. 보통 응축기에서 나오는 액체도 대부분은 탑으로 되돌리고, 일부만을 유출액으 로 채취한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 장치의 각 부분을 이해하고, 공급물의 흐름을 확인한다.

 

2) 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인하고, 공급액 탱크와 제비기에 용액이 있는지 확인한다.

 

 

3) 장치의 Main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인한다.

 

4) 공급액 탱크에 40wt% methanol 20L정도를 만들어 넣는다.

 

5) Feed pump를 작동시켜 재비기에 공급액을 넣는다.

 

6) 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를보낸다.

 

7) 재비기를 1.8kW(1.5～1.8kW)로 가열을 시작한다.

 

8) 재비기, 탑정, 냉각수 출구의 온도를 수시로 점검하여 관측 기록한다.

 

9) 장치가 끓기 시작하여 응축액받이에 응축액이 모이는 것을 확인하고 이때의 유량을 측정한다. 유량 측정은 초시계와 매스실린더를이용한다.

 

10) 환류 펌프를 작동한다. 환류펌프의 유량조절은 펌프에 부착되어있는 조절손잡이를 이용하고, 액위가 일정하게 유지되도록 환류량을조절한다. 세밀한 조정을 위해 오랫동안 공급을 중단하는 일이 없도록한다.

 

11) 각 위치의 온도를 측정하면서 정상상태(각 위치의 온도가 일정)가되기까지 기다린다.

 

12) 냉각수의 양이 충분한지 응축기의 겉면의 온도를 확인하고 부족하다면 냉각수의 유량을 늘이도록 한다.

 

13) 1시간마다 각 펌프의 유량을 점검하고 변동이 있을 시 재조정하며이때 탑 상, 하부 생성물의 샘플을 채취하고 그 농도를 측정하며 탑상, 하부의 온도를 기록한다.

 

14) 장시간 실험 시에는 공급액 탱크의 수위를 확인하고 공급액이모자라지 않도록 주의한다.

 

15) 실험시간은 4시간(±1시간)으로 하며 이는 공급액 펌프가 가동된시점을 기준으로 한다.

 

16) 실험이 끝났을 시 장치의 각 조절손잡이를 0으로 하고 장치의 모든전원을 OFF로 한다. 냉각수의 공급을 멈추고 각 탱크와 재비기에남아있는 액을 버린다. 이때 재비기에 남아있는 액은 고온이므로 화상에 주의 하도록 한다.

 

 

 

[화학공학실험]다단식 연속증류 레포트