본 실험에서 Cu와 Sn의 9:1 합금을 제조하고 분석하는 실험을 하였다. 미세조직관찰(Microstructure), XRD(상 분석), 경도 측정과 같은 분석방법을 통하여 제조한 합금이 어떤 특징을 나타내고, 이론값과 실제실험값을 비교분석해 보고자 한다.
분말 야금 공정
금속재료를 용융된 금속으로 주조하거나, 연화온도에서 단조하는 대신에 금속 분말로 가공하는 방법이다.
1. 장점
① 비교적 간단한 공정으로 복잡한 형상의 제품을 만들 수 있다.
② 주조에 비해 낮은 온도에서 작업이 가능하다.
③ 각성분의 배합기가 정확하고 또 분말의 혼합이 균일하면 균일한 재질의 제품을 얻을 수 있다.
④ 고용도가 거의 없는 경우에도 합금이 가능하다.
⑤ 손쉽게 다공질 재료를 얻을 수 있다는 것이다.
2. 단점
① 분말의 형상, 입도 및 입도 분포를 제어하는 것은 분말야금에서 매우 중요하지만 이것이 항상 용이하지 않다.
② 주조에 비해 프레스(press), 소결로, 혼합기 등의 장비가 많이 필요함.
③ 미세분말일수록 저장과 취급에 주의해야 한다.
3. 압축성형법
압축성형법은 먼저 분말을 다이에 넣고 유압프레스 또는 기계 프레스로 펀치(punch)를 통하여 압축하는 방법이다. 압분체의 두께가 비교적 얇고 높이가 같으면 단식작업, 즉 1방향만의 압축으로도 지장은 없다. 압력 하에서의 분말은 수력학적 법칙에 따르지 않으므로 압력은 분말의 각부에 고르게 걸리지 않는다. 따라서 소결체의 성질도 불균일하게 될 염려가 있다. 위쪽 양편이 가장 경도가 높고 아래쪽 양편이 가장 낮은 값을 나타내며 또 측면은 위쪽보다 아래쪽으로 갈수록 낮아진다.
4. 고온압착법
고온 압착법(hot press method)이란 개념적으로는 그 금속의 재결정온도 이상 또는 다원계에 있어서는 가열과 함께 액상을 일으키는 온도에서 소결과 동시에 압력을 가하는 방법이다. 원리적으로는 상온 압분체의 소결과 다를 바 없지만 고온에서 하게 되므로 금속분의 점성을 개량되고 입자의 접촉면적도 커지며, 공공은 눌려 깨지게 되므로 입자의 확산이 크게 촉진된다.
실험 방법
1. 성형
1) Sn = 0.502 G, Cu = 4.507 G (1:9 비율) 혼합
2) 혼합을 위한 기계에 넣을 원형의 통에 혼합물(Sn+Cu)을 측정하여 넣고 비닐로 감싼다. 이때 비닐 랩핑은 기계에 넣고 돌릴 때 안의 물질이 샐까봐 감싸는 것이다.
3) 기계에 혼합물을 넣고 약 15분간 900RPM으로 섞어준다. 이때 구슬은 균일하게 섞이기 위해 넣어준 것이다. 15분 후 기계에서 혼합물이 들어있는 원통을 꺼낸다.
4) 그 후 1.002G재서 압력기에 넣는다. 천천히 ~ 2000 까지 서서히 올려주는데 이로써 동그란 형태의 합금이 들어지게 된다. 이때 압력을 주기 위해 펌프질을 하는데 펌프질은 천천히 해야 한다. 그래야 공기가 빠져나가서 더 순도 높은 합금이 만들어 질 수 있다.
5) 혹시 실험 과정 도중에 착오가 있을지 몰라서 여분의 합금을 여러 개 만들었는데 그 여러 sample중에서 우리가 선택한 sample의 알림사항이다.
2. 열처리
1) 열처리를 위한 기계의 외형이다. 관 형태로 되어있는 이유는 진공상태를 만들어서 열처리를 하기 위함이고 합금 sample을 열처리를 위한 통에 넣는다. 이때 이 금속 통은 매우 열에 강한 소재여야 그 속의 물질을 열처리 하는 데에 문제가 없다고 한다. 800℃, 850℃로 1시간동안 열처리를 하였다.
2) 다소 손상이 되어 있어 보이는데 이것은 구리의 합금이기 때문에 구리의 녹는점이 낮아 이 합금 또한 많이 손상되어 있을 것으로 보인다. 그래도 그냥 구리를 열처리 하는 것보다는 예상대로 손상이 덜 되었다
3. XRD 분석
4. POLISHING
1) 열처리 후의 샘플을 이제 사포에 polishing한다. 이때 사포는 거친 것부터 시작해서 덜 거친 것으로 문질러야 하고 일정한 방향으로 밀되 주기적으로 90℃씩 돌려서 polishing해야 한다.
2) 금속에 사람의 얼굴이 보일 정도로 매끈하게 작업해야 하였으나 많은 기공이 관찰 되었다.
5. Eching
1) 질산에 애칭 후 수돗물로 씻어낸다. 이때, 질산에 장시간 담그게 되면 심한 부식으로 손상될 우려가 있으므로 잠깐 담갔다 뺀다. 수돗물로 씻어낸 후, 질소로 완벽히 말린다.
6. 광학현미경 촬영
1) 예정과는 달리 SEM 촬영 대신 광학현미경을 이용하여 관찰한다. 800℃짜리는 100배, 200배, 300배, 400배, 500배의 배율을, 850℃짜리는 50배, 100배, 150배, 400배, 500배의 배율로 관찰하였다.
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