기기분석실험 | ICP-AES(OES)를 이용한 중금속 분석

 

 

 

TIP

 

 

ICP-AES(OES)는 일반적인 원자흡수분광계와는 다르게 동시 다원소 분석이 가능하다. 이 특징을 이용하여 시료 중의 중금속을 동시에 분석한다.

 

 

실험 방법

1. 전처리 과정

1) Blank는 정제수 100㎖를 부피플라스크에 따른다. 정제수 100㎖를 250㎖ 킬달플라스크에 따라준다.

 

2)  미지시료(안양천 하천수) 100㎖를 부피플라스크에 따른다. 미지시료 100㎖를 250㎖ 킬달플라스크에 따라준다.

 

3)  표준용액 100㎎/L을 1.0㎖ 분취하여 100㎖ 부피플라스크에 넣고 정제수를 가하여 회수율 표준용액으로 사용한다. 회수율 표준용액 100㎖를 250㎖ 킬달플라스크에 따라준다.

 

4)  각 용액이 담긴 3개의 250㎖ 킬달플라스크에 질산 5㎖와 비등석을 넣어준다.

 

5)  액량이 약 15㎖가 될 때까지 천천히 가열 농축한 후 자연 냉각한다.(대략 40분 이상) 이때, 산 가스가 발생하므로 반드시 후드가 있는 작업대에서 실시한다.

 

6)  농축 후 냉각한 용액을 100㎖ 부피플라스크에 여과하고 거름종이를 정제수로 2~3회 씻어준 후 정제수를 눈금에 맞추어 넣는다.

 

7) 준비된 표준용액과 시료와 회수율 표준용액을 플라즈마에 주입하여 각각의 스팩트럼선 강도를 측정한 후 절대 검정곡선법에 따라 정량한다.

 

8)  method blank는 시료의 결과 값에 대입하여 보정하고 회수율 표준용액의 결과로 회수율을 구한다.

728x90

2. 작업표준용액 제조 과정

1) 1L 부피플라스크에 정제수를 반쯤 따르고 60% HNO₃ 50㎖를 넣는다. 메니스커스에 맞춰 정제수를 넣어 3w/v% HNO₃ 용액을 제조한다.

 

2)  100㎎/L(3w/v% HNO₃) : 50㎖ 부피플라스크에 측정하고 싶은 중금속(Cu,Cd,Pb,Cr,Mn,Fe,Ni,Zn)을 5㎖씩 넣어주고 메니스커스에 맞춰 3w/v% HNO₃ 용액을 넣는다.

 

3) ST1(0.1㎎/L) : 100㎖ 부피플라스크에 100㎎/L(3w/v% HNO₃)를 0.1㎖를 취하고 메니스커스에 맞춰 3w/v% HNO₃ 용액을 넣어준다.

 

4) ST2(0.5㎎/L) : 100㎖ 부피플라스크에 100㎎/L(3w/v% HNO₃)를 0.5㎖를 취하고 메니스커스에 맞춰 3w/v% HNO₃ 용액을 넣어준다.

 

5) ST3(1.0㎎/L) : 100㎖ 부피플라스크에 100㎎/L(3w/v% HNO₃)를 1㎖를 취하고 메니스커스에 맞춰 3w/v% HNO₃ 용액을 넣어준다.

 

6) ST4(2.0㎎/L) : 100㎖ 부피플라스크에 100㎎/L(3w/v% HNO₃)를 2㎖를 취하고 메니스커스에 맞춰 3w/v% HNO₃ 용액을 넣어준다.

 

 

 

[기기분석실험]ICP-AES(OES)를 이용한 중금속 분석 레포트