신소재기초실험 | 이원계 합금의 제조 및 분석

 

 

 

TIP

 

 

융점이 낮은 이원계 합금을 직접 제조하고, 유도결합플라즈마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하여 합금의 조성을 정확하게 분석하고 제조한 조성과 비교 확인한다.

 

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 도가니 제작

① 유리관을 필요한 길이(길이150～170㎜ 정도)로 줄을 이용하여 절단한다.

② 유리관을 절단한 면은 날카로우므로 불로 살짝 가열하여 모서리를 둥글게 만든 후 냉각한다.

③ 불의 세기는 연료가스와 산소를 혼합하여 세기를 조절한다.

④ 냉각된 유리관의 한쪽을 센불로 가열하여 녹여서 막는다. 막은 부분에 구멍이 없도록 도구를 사용하여 완전히 막는다.

⑤ 모양을 둥글게 하기 위하여 센불로 가열하여 녹인 후 입으로 적당한 세기로 불어 성형한다. 이때 너무 세게 불면 부풀어 올라 터져버리기 때문에 바람의 세기가 중요하다.

⑥ 반응관 형태의 도가니로 만든 후 막은 부분을 약한 불로 2분정도 가열한 후 천천히 냉각한다.

 

2)  Sn-Pb 합금시편 제작

① 시료전체의 중량은 20g 정도로 하며, 원하는 wt%조성의 필요한 Sn과 Pb의 중량을 계산한다.

② Sn 19.2g, Pb 0.8g을 사용하여 시편을 제작하도록 하겠다.

③ 중량을 측정한 Sn, Pb 순금속시료를 유리관 도가니 안에 넣는다. 이때 Pb의 비중이 커서 아래 부분에 몰릴 수 있으므로 Pb가 위쪽에 있도록 한다.

④ 불을 사용하여 금속을 용해시켜 원하는 조성의 Pb-Sn 합금을 제조한다. 이때 Pb와 Sn 금속이 잘 혼합되도록 흔들면서 용해한다.

⑤ 그대로 세워서 응고시켜 냉각한다.

⑥ 냉각 후 도가니를 깨고 제작한 Pb-Sn 합금을 회수한다.

⑦ 드릴을 이용하여 시료를 만든다.(0.2g)

 

3)  Pb-Sn 합금의 용해 및 ICP-AES 분석

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2.  시료용액 제조

1)  제조한 Sn-Pb 합금을 ICP-AES 분석을 위하여 시료 0.1000g을 중량을 정확하게 측정한다.

 

2)  시료를 비이커(150～200㎖)에 넣고, 미리 만들어 놓은 왕수(질산:염산 =1:3) 10㎖에 완전히 녹을 때까지 용해시킨다.

 

3)  잘 건조된 플라스틱용기를 전자저울에 올리고 영점을 맞춘다.

 

4)  용해시킨 용액을 전자저울위의 플라스틱용기에 조심스럽게 옮기고 증류수로 비커안쪽면을 세 번 세척하여 플라스틱용기에 넣고, 증류수를 첨가하여 중량을 100.00g으로 정확하게 맞춘다.

 

3.  검량선용액 제조

1)  ICP-AES분석을 위해 필요한 ICP용 표준용액(1000ppm)을 희석하여 Pb 농도가 다른 2개의 50ppm 검량선용액(예, 50ppm과 100ppm) 을 만들기 위한 희석비율을 계산한다.

 

2)  잘 건조된 플라스틱용기를 전자저울에 올리고 영점을 맞춘다.

 

3)  마이크로피펫을 사용하여 ICP용 표준용액(1000ppm) 필요한 양을 전자저울위의 라스틱용기에 옮긴다. 증류수로 희석하여 50.00g 중량으로 정확하게 맞춘다.

 

4. 검량선 작성

1)  ICP-AES 분석장치에서 ICP용 표준용액을 희석하여 Pb농도가 다른 2개의 Pb 검량선용액을 사용하여 Pb의 농도를 데이터 처리장치에 입력시키고, 검량선용액을 라즈마에 도입하여 Pb 원소의 스펙트럼선 강도를측정한다.

 

2)  Pb의 농도와 발광강도와의 검량선을 작성한다.

 

5. 시료 분석

1)  시료를 왕수에 용해시킨 시편 용액을 플라즈마에 도입하고 발광강도를 측정한다.

 

2)  미리 그려놓은 검량선을 이용하여 시료 중의 원소농도를 측정한다.

 

3)  측정한 데이터로부터 각 조에서 제조한 Sn-Pb 합금의 조성을 계산한다.

 

 

 

[신소재기초실험]이원계 합금의 제조 및 분석

 

 

[신소재기초실험]이원계 합금의 제조 및 분석 레포트