기기분석실험 | 혼합물의 기체크로마토그래프 분석

 

 

 

TIP

 

 

1. Gas-Chromatography를 이용하여 미지시료의 성분을 정성&정량분석 한다.
2. 분석한 자료(Chromatograph)를 통해 미지시료의 구성성분을 파악한다.
3. 이론으로 배운 Gas-Chromatography를 실제 실험에서 사용하여 그 원리를 알아본다.

 

 

 

GC의 원리

GC에 주입된 시료는 일반적으로 시료의 기화가 가능한 높은 온도를 유지하는 시료 주입부에서 기화되어 분리관을 통과하면서 성분별로 분리된다. 분리관에는 고정상이 충전 또는 코팅되어 있으며 고정상의 상태에 따라 GSC(gas-solid Chromatography, GSC)와 GLC(gas-liquid Chromato- graphy, GLC)로 분류한다. GSC는 주로 시료성분과 고정상 간의 흡착평형의 차이에 따라 분리가 이루어지며 주로 기체를 분석하는데 이용된다.

 

고정상으로는 실리카젤, charcoal, molecular sieve, 다공성 중합체 등이 있다. GLC는 고체지지체(solid support)에 얇은 막으로 입히거나 화학적으로 결합시킨 액체를 고정상으로 사용하며 이동상(운반기체, carrier gas)과 액체 고정상 사이의 분배에 의해 분리가 일어난다.

 

액체 고정상을 쉽게 얻을 수 있고 분석하고자 하는 시료의 특성에 따라 다양하게 선택할 수 있기 때문에 GLC는 GSC보다 훨씬 광범위하게 응용된다. 기화성이 같은 물질이라도 고정상과의 상호작용(배향 힘, 유발 힘, 수소결합 힘, 분산 힘)이 다를 수 있으므로 분리가 가능하다.

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실험 방법

1. 기체크로마토그래피 기기마다 방법이 틀림

1) carrier gas 의 valve를 열어 기체를 흘려 보낸다.

 

2) GC 장치의 전원을 넣는다.

 

3) 오븐(OVEN), 감지기(DET), 주입구(INJ)의 설정치를 입력한다.

 

4) GC에 연결되어 있는 PC에서 데이터 처리프로그램을 실행시킨다.

 

5) 프로그램에서

① Channel 1

② 실행모드에서 Automatic, Analysis

③ 실험제목을 입력

 

6) 설정된 온도에 도달하면 시료를 주입할 준비를 한다.

 

7) 주사기를 이용해 용액을 1㎕를 취한다.

 

8) 주입 직전에 CURR에서 120㎃로 설정한다. 그리고 반드시 STOP를 누른다.

 

9) 주입구에 바늘을 꽂은 후 START와 동시에 주입한다.

 

10) 이때 PC 화면에 새로운 창이 뜨면서 기록이 시작된다. 3분후 프로그램은 기록을 마친다.

 

11) STOP를 누르고 CURR을 다시 0으로 설정한다.

 

12) 위의 절차 7)～11)를 각 시료에 대해 각각 3회씩 반복한다.

 

13) 마지막으로 오븐(OVEN), 감지기(DET), 주입구(INJ)의 온도를 30℃이하로 설정한다.

 

 

 

[기기분석실험]혼합물의 기체크로마토그래프 분석 레포트