유기화학실험 | Simple distillation

 

 

 

TIP

 

 

1. 두 액체의 혼합물 중에서 각 성분이 서로 불용상태에 있으면, 한 성분의 존재로 다른 성분의 증기압에 영향을 주지 않음을 이해한다
2. 증기 증류에 의해 분리되는 서로 다른 물질의 분자량을 측정
3. 용액의 정화 연습을 함으로써 다른 실험에서도 충분한 실험을 할 수 있는 자질을 기르는 것이 목적이다.
4. 액체를 정화(Pulify)시키는데 있어서 가장 흔히 사용되는 방법이 증류(distilation)이고 증류의 방법에는 Simple distilation, Fractional Distilation, Vacuum Distilation이 있다.
5. 증류후에도 그대로 남아있는 비휘발성 불순물로 부터 순수한 액체를 제거하기 위해, 또는 끓는점이 다른 액체 혼합물의 분리를 위해서도 사용된다. 또한 이 방법은 다른 실험의 일부로서 유기용매를 정화시키거나 추출하기 위하여 사용하기도 한다.
6. 비점이 높은 유기화합물을 분리할 때, 열분해하기 쉬운 물질을 분해시키지 않고 혼합물로부터 쉽게 분리할 수 있음을 이해한다.

 

 

 

Distillation의 종류

증류방법에는 단증류, 평형증류, 수증기증류, 정류 등이 있으며, 원료 공급 방식에 따라 회분식과 연속식으로 나눌 수 있다. 압력조건에 따라 상압증류, 감압증류, 가압증류로 구분한다.

1. 단증류

일정량의 혼합 액체를 증류하여 나오는 증기를 응축 기에서 액화하여 목적 성분을 얻는 회분식 증류방법(한 번에 원료를 넣고 첨가나 환류 없이 이루어지는 공정) 휘발성이 높은 물질과 낮은 물질을 분리하는데 쓰이며, 순수한 물질을 얻는 것은 기대하기 힘들다.

 

2. 연속단증류

단증류에서 얻은 유출액을 여러번 반복하여 증류하면, 좀 더 순수한 성분의 물질을 얻을 수 있다. 단증류와 달리 연속식으로서 순수한 물질을 원할 때 사용된다.

 

3. 압력조건에 따른 증류

상압증류는 대기압(1atm)에서 증류하며, 액체의 증기압이 대기압과 같을 때 증류된다. 하지만 기압을 높여주거나 낮춰주면 물질의 끓는점을 조절할 수가 있으므로, 감압증류나 가압증류를 사용할 수있다. 감압증류는 진공증류라고도 하며, 높은 온도에서 증류할 때 분해되거나 산화되기 쉬운 물질을 분리할 때 쓰인다.

 

4. 평형증류(flash distillation)

원액을 지속적으로 공급하여 발생증기와 잔액이 평형을 유지하면서 증류하는 것을 말한다. 원액을 가열된 탱크 안으로 순간적으로 주입하면 액상은 아래로 떨어져 순환되고, 기상은 위로 올라가 응축되는 시스템조작은 이야기 한다.

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실험 방법

1. 순수 화합물의 증류

① 건조시킨 플라스크에 순수한 메탄올을 25㎖ 넣고 끓임쪽 2～3조각을 넣고 단순 증류장치를 설치한다(온도계 수은구가 플라스크의 곁가지 약간 아래에 위치하게 한다) 플라스크를 석면 그물 위에 놓고 메탄올이 끓기 시작하여 응축되는 증기가 온도계 수은구에 도달하면 1초당 2～4방울의 속도가 되게 열원을 조절한다.

 

② 유출액이 플라스크 끝에서 최초의 한 방울이 떨어질 때의 온도를 기록하고 분당 2㎖가 넘지 않도록 천천히 증류를 계속하면서 총 증류량이 5, 10, 15, 20㎖가 되는때의 온도를 기록한다

 

③ 증류가 거의 다 되어 플라스크에 액체가 2～3㎖정도 남으면 가열을 중지한다. 증류가 시작되는 온도와 끝나는 온도가 이 물질의 끓는점일 것이다. 실험으로 나온 DATA에 대한 그래프를 그린다.(X축 = 증류된 총량, Y=축 증류온도)

 

2. 혼합물의 증류

① 메탄올과 물의 혼합용액 26㎖를 플라스크에 끓임쪽에 같이 넣고 천천히 증류를 시작한다. 순수 화합물의 증류 방법으로 증류를 하고 얻은 DATA로 그래프를 그려 순수한 메탄올의 그래프와 비교한다.

 

② 증류해낸 메탄올을(Recovered Methanol-Water Mixture)라고 라벨을 붙여서 보관한다.

 

 

 

 

[Chemistry/유기화학] - 유기화학실험 | Simple Distillation -단 증류(單蒸溜)

 

 

 

[유기화학실험]Simple distillation 레포트