식품분석실험 | 조지방 함량 측정

 

 

 

TIP

 

 

soxhlet 추출법의 이론과 원리를 이해하고, soxhlet 추출법을 이용하여 건조된 고체 시료(새우깡) 안에 들어있는 조지방의 함량을 구한다.

 

 

 

식품의 지질 함량은 일반적으로 에테르 추출물로 나타낸다. 에테르 추출물 중에는 유지 이외에 지방산, 인지질, 리포이드, 알코올류, 왁스류, 알칼로이드, 유기산 정유, 지용성 색소, 지용성 비타민 등이 함유되어 있기 때문에 조지방 또는 지지리라 한다. 식품의 조지방 함량을 구하는 방법은 크게 Soxhlet 추출법과 Majonnier 추출법으로 나눌 수 있다. Soxhlet 추출법은 건조된 시료에 적합하고, Majonnier 추출법은 액체, 반고체 및 산분해에 의해 액체로 조제한 시료에도 널리 이용된다. 추출용매로는 에테르, 석유에테르, n-헥산, 클로로포름, 메탄올 등이 쓰인다.

 

우리가 사용한 Soxhlet 추출법은 petroleum ether 같은 비극성 유기용매로 약 1시간 동안 식품을 계속적으로 추출하는 것에 기초한다. 일정한 무게의 식품을 원통여지에 넣고 건조 시켜 무게를 측정해 놓은 증류 플라스크에 추출용매를 넣는다. 용매를 가열하면 그것이 휘발하여 응축된 다음 원통여지 안에 모아진다.

 

이때 용매가 식품과 혼합되어 지방을 용해시킨 다음 사이펀을 통해 본래의 증류 플라스크 내러 흘러 들어간다. 이 과정은 약 1시간 동안 계속적으로 반복되어지며, 이후에는 지방이 모두 식품에서 추출되어 증류 플라스크내의 용액에 존재하는 것으로 추정된다. 여기에서 용매를 제거하면 지방이 잔유물로서 남는다. 플라스크의 무게를 다시 측정하여 플라스크의 무게의 증가를 본래의 식품내에 존재하는 지방의 무게로 한다.

 

Soxhlet 추출법을 이용할 때 시료의 종류에 따라 시료를 조제하는 방법이 다르다. 곡류, 두류, 종실류의 경우는 마쇄하여 시료를 조제하고 종실류의 경우에는 10g을 막자사발에 넣고 마쇄하면서 무수황산나트륨 20g을 혼합한 다음 원통 거름종이에 넣는다. 막자사발은 에틸에테르를 가해 탈지면으로 여러 차례 닦아서 그 탈지면과 함께 넣어 분석한다. 그리고 단백질과 수분이 많은 시료(된장, 육류, 난류)의 경우에는 3～8g을 취하여 막자사발에 넣고, 무수황산나트륨 8～10g과 소량의 해사를 넣고 건조, 분쇄하여 분석한다. 마지막으로 당류가 많은 시료(캔디, 잼, 크림)는 5～10g을 칭취하여 물 200㎖와 황산구리 10㎖씩을 첨가한 다음 수산화나트륨 용액을 첨가하여 미산성으로 조정하고 교반 후 방치하였다가 여과하여 얻어진 거름종이 위의 잔사를 건조한 다음 분석한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) solvent cup을 항량한다(W₀).

 

2) 기기의 전원을 켠다.

 

3) solvent cup에 petroleum ether를 120㎖ 채운다.

 

4) 기기의 플라스틱 커버를 위로 올리고 solvent cup을 오른쪽으로 돌려 잠근다.

 

5) solvent cup의 아래 검정색 손잡이를 위로 올려 heater를 고정시킨다.

 

6) 오른쪽의 operation panel의 [stop]버튼을 눌러 setting을 푼다.

 

7) 냉각관을 오른쪽으로 돌려 연다.

 

8) 원통여지에 시료를 넣고 탈지면을 살짝 덮는다.

 

9) 원통여지를 Tube Holder에 용액이 자연스럽게 흐를 수 있도록 끼운다.

 

10) Tube Holder를 위로 돌려 기기에 끼운다.

 

11) 냉각관을 내려 왼쪽으로 돌려 잠근다.

 

12) 냉각관 뒤의 대를 두 손으로 내려 고정시킨다.

 

13) Optical sensor의 위치는 원통여지에 담긴 시료의 1cm위로 고정한다.

 

14) 냉각수를 튼다.

 

15) Operation Panel

① [select] - mode는 program1 : 「soxhlet standard」로 선택한다.

② [▷] - step 1

③ [▷] - [△]와 [▽]키를 이용하여 heating 9

④ [▷] - 시간을 설정 : 1시간 20분

⑤ [▷] - step 2

⑥ [▷] - [△]와 [▽]키를 이용하여 heating 9

⑦ [▷] - 시간을 설정 : 10분

⑧ [▷] - step 3

⑨ [▷] - [△]와 [▽]키를 이용하여 heating 4

⑩ [▷] - 시간을 설정 : 10분

⑪ [▷] - [select]

 

16) [start]키를 눌러 추출을 시작한다.

 

17) 모든 과정이 끝나면 solvent cup 아래쪽에 버튼을 눌러 heater를 아래로 내리고, solvent cup을 돌려 뺀다.

 

18) solvent cup을 hood안에서 하루정도 방치하여 ether를 완전히 증발시킨다.

 

19) solvent cup을 105℃ drying oven에서 1시간 건조시킨다.

 

20) 건조시킨 후 데시케이터에서 30분간 방냉한다.

 

21) 무게를 측정하고 항량이 될 때까지 반복한다(W₁)

 

 

 

[식품분석실험]조지방 함량 측정 레포트