재료공학기초실험 | 원자흡광분석

 

 

 

원자 흡수 스펙트럼과 정량분석의 원리

일반적으로 원자의 가장 바깥 껍질의 전자가 전이할 때 흡수하는 복사 에너지는 자외선 및 가시광선 영역에 해당되는데 원자마다 가장 바깥 껍질 전자의 에너지 준위가 각각 다르기 때문에 원자들은 고유한 파장의 복사선을 흡수하게 된다. 이때 나타나는 스펙트럼을 원자 흡수 스펙트럼 또는 원자 공명선(Atomic Absorption Reasonance Line)이라 한다. 만약 원자가 들뜨기에 알맞은 파장의 원자 흡수 공명선으로 원자 증기에 쐬어 주면 일부는 흡수되고 나머지는 투과 될 것이다. 이때 원자들에 의해서 흡수되는 흡광도는 Beer-Lambert의 법칙(1)에 의하여 다음과 같이 나타낼 수 있다.

 

 

흡광도 (A)는 시료를 통과하는 빛의 투과 길이(l)가 일정할 때 중성원자의 수 즉, 시료농도(C)에 비례하므로 함량을 알고 있는 표준 시료와 함량을 모르는 미지시료의 흡광도를 동일한 조건에서 각각 측정하고 표준 시료의 농도와 그 흡광도를 도시하여 얻어지는 표준곡선을 이용함으로써 미지시료의 농도를 정량화 할 수 있다.

 

원자화 과정에서 중성원자만 생성되는 것이 아니라 들뜬원자, 이온 및 그밖에 여러 가지 화학종이 형성된다. 그 중에서 특히 들뜬원자는 수명이 매우 짧아(10～9 ) 곧 바닥상태로 되돌아오면서 원자 방출선을 발광하게 된다. 원자화 과정에서 가능한 들뜬 원자보다 중성원자가 많이 형성되도록 적당한 열에너지를 가해야 한다. AAS 에서는 2500～3000K 정도의 낮은 에너지를 이용하여 중성원자를 만든다.

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실험 방법

1. 분석 방법

AAS는 정성분석보다는 정량분석에 주로 이용된다. 실제로 원자 흡수 스펙트럼이 매우 예리하여 단순하고 감도와 검출 한계가 좋기 때문에, 시료 중 미지원소의 존재 여부를 확인하는 데에는 다른 방법들에 비해서 매우 정확하다. 그러나 광원을 원소마다 계속 바꿔 끼워야 하는 등 조작이 번거롭기 때문에, 정성분석에는 효율적으로 이용되지 못하고 있다. AAS에 의한 정량은 다른 분석법과 마찬가지로, 주로 표준 검정 곡선법을 이용하고 있다.

1) 표준 검정 곡선법

AAS에서는 UV-Vis등과는 달리 일정한 농도에 대응하는 흡광도가 항상 일정하 지 않고 측정시 조건에 따라 달라지기 때문에 시료를 분석할 때마다 시료와 함께 표준 용액의 흡광도를 측정하여 표준 검정 곡선을 만드는 것이 좋다.

 

2) 감도 및 검출한계

AAS에서 감도는 원자 증기에 쬐어주는 입사선의 1%(흡광도 0.0044에 해당함) 를 흡수하는 시료의 농도(ppm)로 정의한다. 한편, 검출한계는 흡수 신호 대 잡음 과의 비(Signal to Noise Ratio, S/N)가 2가 되는 시료의 농도를 의미한다.

 

 

 

[재료공학기초실험]원자흡광분석 레포트