물리화학실험 | Steam Distillation

 

 

 

TIP

 

 

1. 서로 혼합이 되지 않는 두가지 물질의 혼합물을 동시에 증류시키는 수증기 증류를 이해하고 이것을 이용하여 클로로벤젠의 분자량을 구할 수 있다.
2. 증기 증류에 의해 분리되는 서로 다른 물질의 분자량을 측정

 

 

 

증류(Distillation)

끓는점이 높은 물질 중에는 끓는점까지 가열하면 분해되기 쉽게된다. 이러한 경우 물과 혼합되지 않는 물질을 물과 같이 가열하거나 또는 수증기를 통하여 가열하면, 끓는점이 100℃보다 훨씬 높은 물질이라도 수증기와 같이 용이하게 기화하여 증류할 수 있다.

 

즉 증류를 통해 액체를 비등시켜 증기상태로 한 것을 냉각 시킴으로써 다시 액체 상태로 만드는 조직을 말한다. 끓는점이 다른 몇 가지의 성분으로 된 액체 혼합물을 증류하면 성분 물질의 분리가 가능하다. 이것은 액체 물질의 정제 혹은 분리에 사용되어 온 중요한 방법이며, 근래에는 원유의 각 성분을 분리하는데 많이 이용되고 있다.

 

증류의 원리를 알아보면 액체는 온도에 따라서 일정한 증기압을 미치며 증기압이 대기압과 같아지면 끓기 시작한다. 이상적인 액체 혼합물 용액의 한 성분의 증기압은(분압) Raoult의 법칙에 의하여 다음 식으로 나타낼 수 있다.

 

 

몰분율이 1/4인 n-펜탄(b.p 36℃)과 3/4인 n-헵탄(b.p 98℃)으로 된 혼합물이 있다고 하자. 70℃에서 펜탄의 증기압은 2119㎜Hg이며, 헵탄의 증기압은 302㎜Hg이므로, 70℃에서의 액체 혼합물의 증기압은 다음과 같이 계산할 수 있다.

 

1/4(2119)+3/4(302)=757㎜Hg

 

 

두 성분의 액체 상태의 몰수의 비는 1/3인데 비하여 기체 상태의 몰수의 비는 약 2.3이다. 지금 대기압이 757㎜Hg이면 이 용액의 70℃에서 끓기 시작할 것이고, 그 때 휘발되어 나오는 증기에는 휘발성이 더 큰 펜탄이 액체 상태에서 보다 훨씬 더 많이 들어있다. 그러므로 휘발되어 나오는 증기를 계속해서 응축시키면 증기중의 펜탄의 조성은 점점 늘어날 것이다.

 

그러므로 70℃에서 증기를 응축시키면 펜탄의 조성이 큰 용액을 얻을 수 있으며, 95℃에서의 증기를 응축시키면 헵탄의 조성이 큰 용액을 얻을 수 있다. 이와 같이 한번의 증류로써 끓는점이 다른 두 액체 물질을 완전히 분리할 수는 없다. 그러나 이 증류의 조작을 몇 번 반복한다면 상당히 순수한 성분의 물질을 얻을 수 있다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 클로로벤젠(C₆H₅Cl) 80㎖와 25㎖를 플라스크에 가하고 다른 플라스크에는 물을 약 200㎖정도 채운후 Steam Distillation을 시작한다.

 

2) 2가지 이상의 혼합물은 섞이지 않은 두 성분의 부분압력의 합이 가해진 압력보다 커지면 끓게된다. 이때의 부분압력은 각 기체가 다른 기체의 존재와 상관없이 그 용기 속에 그 기체만 단독으로 있을 때의 압력이다. 따라서 혼합물은 각 액체의 끓는점보다 낮은 온도에서 끓게 된다.

 

3) Steam Distillation은 초당 약 한 방울의 비율로 떨어지게 진행하며 온도를 매분 기록한다.

 

4) 증류액은 4개의 fration으로 나누어 모으고 한 fration에 약 20㎖ 정도가 모아지면 교환해준다.

 

5) 온도가 물의 끓는점까지 갑자기 오르면 증류를 멈춘다.

 

6) 각각의 fraction은 부피와 무게를 기록하여 둔다.

 

7) 얻어진 물과 클로로벤젠의 분리는 분별깔대기를 이용한다.

 

 

 

[물리화학실험]Steam Distillation 레포트