고분자공학실험 | Styrene 현탁중합

원래 실험은 스테린의 용액중합이지만 용액중합시 용매를 많이 사용해야 돼서 현탁중합으로 폴리 스티렌을 만들게 되었다. 단위체를 전혀 용해하지 않거나 또는 거의 용해하지 않는 매체(주로 물)에 단위체를 분산시키고 매체에 녹지 않고 단위체에 잘 녹는 성질의 중합 개시제를 사용하여 현탁한 단위체의 작은 방울 내에서 중합 반응을 진행시키는 중합 방법으로, 분산된 작은 방울 형태대로 중합이 진행되며 최후의 중합물이 아름다운 투명한 입자 내지 비즈 모양으로 얻어지는 경우가 많으므로 이 중합법을 입자상 중합 또는 펄(pearl) 중합이라 부르는 경우도 있다. 단위체를 물 속에 뒤섞어 분산시켜 보통 분산의 안정제, 보조 안정제를 첨가한다. 현탁중합은 중합속도가 빠르고 발열반응이지만 분산매가 존재하므로 반응 온도 조절이 가능하고 순도가 높은 고분자를 얻을수 있고 분리조작 방법이 간단하다 하지만 응집으로 인한 접착성 고분자의 제조에는 불리하다는 단점이 있다.

 

스티렌은 매우 반응성이 크므로, 단독중합체나 공중합체를 쉽게 얻을 수 있다. 라디칼 중합에 사용되는 단량체는 구입할 때에 이미 금지제가 포함되어 있으며 이러한 금지제는 그 형태에 따라 묽은 산이나 염기로 단량체를 씻어주면 제거된다. 액체이며 물에 녹지 않는 단량체를 정제할때에는 안정제로 첨가된 페놀이나 아민을 제거하기 위해 묽은 염기나 산으로 씻어 주어야 한다. 자유라디칼 중합에서 개시제로서 적절한 아조화합물들을 아조기가 양쪽으로 결합되어 있는 것으로 실온에는 안정하지만 40℃ 이상이거나, UV 조사에 의해서는 질소를 생성하면서 자유탄소 라디칼로 분해된다.

 

아조 화합물들의 분해는 용매와 무관하며 정확하게 1차 반응에 따르므로 반응속도 측정에 특히 유용하다. 아조화합물 중에서 가장 널리 사용되는 것은 아조비스이소부틸로니트릴(AIBN)이다. 그러나 일반적으로 자유라디칼의 생성량은 이 반응식에 사용하는 것보다 훨씬 작은데 그 이유는 이소부틸로니트릴 라디칼 외에 테트라메틸숙신산디니트릴 뿐만 아니라, 각 라디칼의 재결합과 불균등화에 의해 메타크릴로니트릴과 이소부틸로니트릴이 생성되기 때문이다.

 

본 실험에는 아조화합물을 개시제로 사용한 폴리스티렌의 합성에 대해 알아보겠다. 폴리스티렌은 무색투명하며 선명하게 착색될 수 있고, 우수한 전기특성과 산, 알칼리, 염류, 유기산 등에 대해서도 우수한 내약품성을 나타낸다. 일반적인 폴리스티렌은 포장용이나 의료용 용구, 장난감, 컵, 주방용품 등에 사영되며 폼 형태로는 건축물의 단열재, 간이음식이나 고기 등의 포장재 또는 충격방지용 포장재료로 널리 쓰인다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 증류수 100㎖에 현탁안정제 (PVA) 0.1g 교반기를 이용해서 10분정도 용해시킨다. pva는 현탁안정제로 중합과정 중 뭉치는 것을 방지하기위해 떡에 콩고물을 묻히는 것처럼 비즈형태로 잘 만들어 지도록 해준다.

2) 스티렌 10g 에 개시제 0.2g을 넣고 섞는다.

3) 1번과 2번 용액을 500㎖반응기에 넣고 반응기에 그리스를 칠해서 잘 밀봉되도록 한다. 거기에 환류냉각기도 꽂아서 기체가 꽉 차서 터지지 않도록 한다. 70℃와 300rpm으로 맞춘뒤 교반은 계속 시켜준다.

4) 20분, 40분, 60분, 80분에 한번씩 용액을 5㎖씩 빼서 메탄올 75㎖～100㎖정도 들어간 비커를 영점을 맞춘뒤 5㎖ 용액을 넣어 값을 측정한뒤 기록한다. 각각 시간마다 측정한뒤 메탄올에 결정이 생기면 메탄올을 버리고(결정이 버려지면 실험에 오차가 생긴다.) 새로운 메탄올을 채워놓고 호일로 입구를 막아 놔둔다.

5) 다음날 감압기로 건조한 뒤 전자저울로 무게를 잰다.

 

 

 

 

[고분자공학실험]Styrene 현탁중합 레포트