0.1N H2SO4 표준용액을 제조하여 공업용 가성소다 중의 전체 알칼리를 정량하므로 산․염기 적정에 대한 지식을 습득 할 수 있다.
표준화(표정)
수산화 나트륨을 물에 녹여 농도를 정확하게 안다고 하더라도 시간이 지나면 수산화 나트륨이 조해성으로 인하여 농도가 계속 줄어들게 된다. 따라서 처음 측정한 수용액의 농도와 시간이 지난 뒤 수용액의 농도는 다를 수 밖에 없다. 이러한 물질들을 제대로 사용하기 위해서는 정확한 농도가 얼마인지 확인하는 작업이 필요한데, 이러한 작업을 표준화, 표정이라고 한다.
표준용액
최상의 정확도를 얻으려면, 일차감정이나 반응용액의 표준화에 잘 알려진 표준물질을 시약으로 사용하는 것이 필요하다. 이들 중 가장 중요한 것을 일차표준물질 이라 부르는데, 얻기 쉽고, 순수하게 하고 건조하기 쉬워야 하며, 안정하고 흡습성이 없어야 하지만, 쉽게 용해되고 빠르고 화학양론적으로 반응해야 한다.
그들은 무게달기의 오차를 줄이기 위해서 이상적으로 큰 상대적 분자량을 가져야 한다. 즉, 용액의 역가를 결정하여 사용할 수 있는 농도가 정확한 용액. 적정에 사용되는 용액으로 이미 정환한 농도를 알고있기 때문에 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다.
산-염기 적정분석
산-염기 적정분석은 산(acid)과 염기(base)사이의 반응을 적용하는 적정분석을 의미하며, 산 또는 염기 용액의 농도를 결정하기 위해 사용한다. 즉, 농도를 모르는 산(염기)용액과 농도를 알고 있는 염기(산)용액을 반응시킴으로써 산(염기)용액의 농도를 알아내는 방법이다. HCl용액의 표준화적정을 한 예롤 들 수 있다. 진한 염산 수용액을 적절히 묽혀 원하는 농도의 0.1M HCl 수용액을 제조할 수 있다.
그런데 이 과정에서 사용하는 진한 HCl용액의 순도가 정확하지 않기 때문에 제조한 HCl용액의 농도인 0.1 역시 정확한 수치가 될 수 없다. 따라서 제조한 HCl용액의 정확한 농도를 알아내기 위해서는 염기 표준용액을 사용한 산-염기적정(acid-base titration)을 수행하게 된다. 이 적정분석에서는 염기 표준용액으로 제 1차 표준용액으로 제 1차 표준물질인 탄산나트륨 용액을 적정액으로 사용하며, 미지농도의 HCl용액은 적가액으로 사용한다. 산-염기 적정분석에서 채용되는 산-염기반응은 화학 양론적으로 신속히 완결되는 반응이어야 하므로
실험 방법
1. 0.1N-H2SO4 표준용액 제조
1) 시판용 H2SO4 노르말농도 계산(95%)
2) 황산 원액을 약 30배 희석하여 1N 이상인 용액을 만든다. 그 일부를 다시 10배 희석하여 0.1N 이상인 용액 1L를 만든다.
3) 이 용액을 표정하여 그 역가를 기록하여 두던지, 아니면 표정하고 남은 용액 1L로 정확한 0.1N 용액을 만든다.
2. 공업용 가성소다 중의 전체 알칼리 정량
1) 삼각플라스크에 시액(가성소다) 50㎖를 피펫으로 취한다.
2) 메틸오렌지 2~3방울을 떨어뜨린다.
3) 0.1N-H2SO4 표준용액으로 황색에서 적색으로 변할 때까지 적정한다. (색변화가 순간 변하는 지점이 아니라 색변화가 지속되는 지점을 정확히 찾는다.)
4) 정확한 실험값을 얻기 위하여 2~3번 반복한다.
3. 0.1N-NaOH 제조
1) NaOH 1g을 단다.
2) 비이커(or삼각플라스크)에 약 100~150㎖의 증류수를 넣고, NaOH를 신속하게 넣어서 용해시킨다.
3) 250㎖ mess flask 에 옮긴 후 표선까지 증류수를 채운다. parafilm으로 봉입한 후 흔들어 섞는다.
4. 메틸오렌지 지시약 제조
1) 0.1g/100㎖(증류수)
5. 미지시료의 농도결정
1) 250㎖ 비이커(or 삼각플라스크)에 가성소다용액을 20㎖ 넣는다.
2) 메틸오렌지 지시약을 한 두 방울 떨어뜨린다.
3) 뷰렛에 0.1N-H2SO4를 채운 후 조금씩 떨어뜨려 지시약이 변색을 할 때 적정을 멈춘다.(황색 → 적색, 변색되는 순간을 명확히 알기 위하여 비이커 밑에 흰종이를 깔면 좋다.)
4) 0.1N-H2SO4의 소비된 양을 측정한 후 가성소다 용액의 농도를 계산한다.(N․V = N'․V')
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