분석화학실험 | Quantitative Analysis of Mixture by Gas Chromatography - 기체 크로마토그리피에 의한 정량분석

 

 

 

TIP

 

 

1. Gas Chromatogram으로 시료의 최대 흐름 속도를 측정하고, 이것을 Van Deemer Equation을 이용하여 구할 수 있다. 
2. 에탄올(EtOH)과 THF(Tetrahydrofuran)의 혼합물을 Gas Chromatography(GC)에 의하여 분석해 본다.

 

 

 

크로마토그래피(chromatography)란 흡착제에 대한 친화도의 차이, 즉 분별 흡착 현상을 이용하여 혼합물을 분리하고 정제하여 정성 및 정량 분석하는 방법이다. 크로마토그래피는 분류 기준에 따라 아래 그림과 같이 구분되어 표현할 수 있다. 기체 크로마토그래피법은 크로마토그래피의 일종으로, 액체 및 기체 혼합물의 정량 분석에 널리 이용된다.

 

이동상에 기체를 사용하여, 혼합기체 시료를 그 성분기체의 열전도율의 차를 이용하여 검출․정량하는 기기 분석법이다. 고정상에 흡착성이 있는 고체의 분말 미립자를 사용하는 기체-고체크로마토그래피(GSC)와, 적당한 비활성 고체분말의 표면에 비휘발성 액체를 보유시킨 기체-액체크로마토그래피(GLC)로 나뉜다.

 

 

GC는 어떤 물질의 순도를 분리하는데, b.p가 낮아서 휘발성이 높은 물질만 사용하는 특성이 있다. GC는 봉우리 면적은 원래는 혼합물 중에 있는 성분의 농도에 쉽게 비례한다. 그래서 최고 지점의 점을 그린 것과 알려진 표준 농도는 정량 분석에서 Calibration curve를 제공해준다. 실험 횟수가 많아질수록 크로마토그래피의 최고 지점의 측정은 발달된다.

 

많은 보기에서 직선 Calibration curve는 height과 농도의 최고 지점을 점을 이어서 곡선을 그리는 것에 이용되어진다. 정량분석은 시료에 존재하는 성분의 봉우리 면적과 그 성분이 전체 함량간의 비례관계에 바탕을 두고 있다. 그러나 얻어진 정확도는 시료부피를 재는 정확도에 의해서 크게 제한을 받는다. 보통 대단히 적은 부피의 시료가 사용되므로 이들 부피를 재는 정확도와 정밀도는 대단히 낮다.

 

 

기체 크로마토그래피의 기본 원리

GC에 주입된 시료는 일반적으로 시료의 기화가 가능한 높은 온도를 유지하는 시료 주입부에서 기화되어 분리관을 통과하면서 성분별로 분리된다. 분리관에는 고정상이 충전 또는 코팅되어 있으며 고정상의 상태에 따라 GSC(Gas-solid Chromatography)와 GLC(Gas-liquid Chromatography)로 분류한다.

 

GSC는 주로 시료성분과 고정상 간의 흡착평형의 차이에 따라 분리가 이루어지며 주로 기체를 분석하는데 이용된다. 고정상으로는 실리카겔, charcoal, molecular sieve, 다공성 중합체 등이 있다.

 

GLC는 고체지지체(solid support)에 얇은 막으로 입히거나 화학적으로 결합시킨 액체를 고정상으로 사용하며 이동상(운반기체, carrier gas)과 액체 고정상 사이의 분배에 의해 분리가 일어난다. 액체 고정상을 쉽게 얻을 수 있고 분석하고자 하는 시료의 특성에 따라 다양하게 선택할 수 있기 때문에 GLC는 GSC보다 훨씬 광범위하게 응용된다. 기화성이 같은 물질이라도 고정상과의 상호작용(배향 힘, 유발힘, 수소결합 힘, 분산힘)이 다를 수 있으므로 분리가 가능하다.

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실험 방법

Step 1

1) Gas Chromatogram의 사용법을 익힌다.

 

2) Soap bubble flow rate meter를 gas exert part에 연결한다.

 

3) Soap bubble bulb를 누름으로써 flow rate을 결정한다.

 

4) 2개 또는 3개의 bubble를 얻고, 0㎖에서 10㎖로 가는데 걸리는 시간을 측정한다.

 

5) Flow rate (㎖/min) = 10 ㎖/s × 60 s/min

 

6) 여섯 번의 다른 유속에서 순수한 Chloroform (1.0 μL injection)의 크로마토그램을 얻는다.

 

7) Column에서 gas 유속의 평형을 보증하기 위해 유속의 변화 후에 몇 분을 기다리고 시료를 주입하거나 측정하기 전에 몇 분을 기다린다.

 

8) 주입 전 후의 각각의 유속을 측정하고, 시료가 완전히 기구를 통과한 후에 flow rate를 측정한다.

 

Step 2

1) 최적 flow rate를 적용시킨다.

 

2) 피펫을 사용하여 ehtanol : THF의 비를 30, 40, 50, 60%를 갖도록 용액을 준비한다.

 

3) 위의 standard 각각에 대한 크로마토그램을 얻는다.

 

4) Chloroform : Carbon tetrachloride unknown mixture에 대한 크로마토그램을 얻는다.

 

5) 에탄올 : THF 의 미지시료 혼합물에 대한 크로마토그램을 얻는다.

 

6) 5개의 flow rate에서 순수 chromatogram을 얻는다. instructor가 좋은 범위의 flow rate를 제안할 것이다.

 

 

 

[분석화학실험]Quantitative Analysis of Mixture by Gas Chromatography 레포트