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  공학기초실험 | Styrene monomer의 정제, Styrene 벌크중합 TIP  정제된 단량체 styrene에 개시제 AIBN(azobis(isobutyronitrile))을 첨가하여 벌크중합을 진행하고, 고분자 polystyrene에 대해 알아본다. 이 과정에서 개시제의 농도와 중합 온도에 따른 반응 메커니즘을 이해한다.   중합이라 하는 것은 모노머들이 화학적으로 결합하고 매우 큰 사슬형 또는 그물형으로 분자가 만들어지는 반응을 말한다. 적어도 100개정도의 모노머분자가 결합해야하며 수천개이상의 분자가 결합하여 단일중합체분자가 된다. 벌크중합은 단량체와 소량의 개시제 또는 개시제 조차 없는 상태에서의 반응으로서 중합 반응 공정이 매우 단순하고 제조된 고분자도 미반응 단량체를 제외하면 불순물이 거의 없는 순도가 매우 높은 장점을 갖고 있다.  그러나 벌크중합은 중합 반응열.. Engineering/고분자공학 2024. 7. 9.

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  고분자공학실험 | PMMA 무유화 중합 실험 요약 술폰화-p-크레졸(SPC)은 반응에 미세한 불순물로 첨가되어 폴리아닐린의 3차원 나노섬유 입체구조를 합성하게끔 한다고 한다. 여기서 3차원 나노섬유 입체구조는 산화제로 벤조닐과산화물과 같은 용해성의 유기성 용액에 SPC와 로우릴황산나트륨(SLS) 계면활성제를 이용한 유화중합반응으로 형성되었다. 이 때 온도, 교반의 유무, 반응물의 농도 등 반응 환경에 따라 폴리아닐린의 3차원 나노섬유 입체구조 형성이 어떤 영향을 받는지를 연구하였다. 폴리아닐린의 3차원 나노섬유 입체구조는 직경이 40～160㎚였고, 모노머로 사용된 아닐린의 질량의 134 %라는 높은 수득률과 24시간동안 0.1 S/㎝라는 높은 전도율을 나타내었다고 한다. SPC와 SLS농도의 다양한 비율과 다양한 환경에서 얻어진 폴리아닐린의 .. Engineering/고분자공학 2023. 2. 4.

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  고분자공학실험 | 스티렌의 현탁중합 TIP 자유라디칼 중합의 다른 방법인 현탁 중합법을 사용하여 고분자를 합성한다. 현탁 중합 단량체를 라디칼 중합시켜 고분자 화합물을 얻는 중합 방법 중에서 용액 중합에서 용매를 사용하여 벌크 중합의 단점을 보완하였다. 그러나 용매를 사용함으로써 생산원가나 작업성에 문제점이 많아 용매 대신에 물과 같은 비활성의 매질을 사용하여 중합하는 방법을 현탁 중합(Suspension Polymerization) 또는 진주 중합(Pearl Polymerization)이라 한다. 단량체를 비활성의 매질 속에서 0.01～0.1㎜ 정도 입자로 분산시켜 중합하면 중합 반응 결과 얻어지는 고분자화합물은 비드 같은 입자로 되어 침강하므로 이를 비드 중합이라고도 하며 벌크 중합이나 용액 중합과 같은 반응기구로 반응이 진행된다. 일.. Engineering/고분자공학 2020. 2. 1.

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  고분자화학실험 | PMMA 벌크중합 TIP 기존에 만들어 놓은 MMA(Methylmethacrylate)를 단량체로 이용해 벌크중합(Bulk polymerization)을 통하여 고분자형태인 PMMA(Polymethylmethacrylate)을 만들고 개시제 농도에 따른 용해도 및 IR, DSC 측정값을 통해 이론치와 비교하여 실험원리를 이해하고 차이점을 검토한다. 단량체, 개시제만으로 간단히 중합체를 얻을 수 있는 벌크중합(Bulk polymerization)은 기체 및 고체 상태에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지는 경우가 많다. 이 중합방법은 간편하면서도 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합.. Engineering/고분자공학 2020. 1. 9.

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  고분자공학실험 | Styrene 현탁중합 원래 실험은 스테린의 용액중합이지만 용액중합시 용매를 많이 사용해야 돼서 현탁중합으로 폴리 스티렌을 만들게 되었다. 단위체를 전혀 용해하지 않거나 또는 거의 용해하지 않는 매체(주로 물)에 단위체를 분산시키고 매체에 녹지 않고 단위체에 잘 녹는 성질의 중합 개시제를 사용하여 현탁한 단위체의 작은 방울 내에서 중합 반응을 진행시키는 중합 방법으로, 분산된 작은 방울 형태대로 중합이 진행되며 최후의 중합물이 아름다운 투명한 입자 내지 비즈 모양으로 얻어지는 경우가 많으므로 이 중합법을 입자상 중합 또는 펄(pearl) 중합이라 부르는 경우도 있다. 단위체를 물 속에 뒤섞어 분산시켜 보통 분산의 안정제, 보조 안정제를 첨가한다. 현탁중합은 중합속도가 빠르고 발열반응이지만 분산매가 존재하므로 반응 온도 조절이 .. Engineering/고분자공학 2020. 1. 5.

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  고분자화학실험 | 비닐 단량체 및 라디칼 개시제(AIBN)의 정제 단량체의 순도 중합된 고분자의 질을 결정하는 매우 중요한 척도이다. 게다가 불순물이 중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm단위의 매우 적은 정도 라고 해도, 중합 속도 및 생성된 고분자의 분자량에 큰 영향을 미칠 수 있다. 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비 증류, 진공 증류, 재결정, 추출, 승화 그리고 크로마토그래피를 이용하는 방법 등이 있는데, 이번 실험에서는 추출과 재결정을 이용하여 정제를 진행하였다. 비닐 단량체의 정제에서 고려되어야 할 것은 단량체의 종류, 예상되는 불순물, 그리고 중합방법이다. 즉 라디칼 중합인가(라디칼 중에서도, 수용성 에멀젼 중합인가 혹은 괴상 중합인가), 이온 중합인가(양이온 중합인가 음이온 중합인가)에 따라 택해야 할 정제법이 다르.. Engineering/고분자공학 2019. 12. 17.

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  고분자화학실험 | MMA의 Bulk polymerization TIP MMA를 세 가지 조건(MMA, MMA+BPO, MMA+BPO+n-BuSH)에서 Bulk Polymerization을 시켜서 각 조건에 따른 중합상태를 관찰한다. 벌크중합은 고대부터 알려져 있는 가장 간단한 중합방법으로, 장치가 비교적 간단하고 반응이 빠르며, 수득률이 높고 고순도의 중합체를 얻을 수 있으며, 중합체를 그대로 취급할 수 있는 것이 장점이다. 그러나 중합계의 발열이 강하여 온도조절이 어렵고, 중합체 의 분자량분포가 넓어지며, 중합체의 석출이 쉽지 않은 단점도 있다. 액체상 또는 기체상의단위체 중합에 잘 이용된다. 축합중합에 이용할 때는 강하게 발열하는 일은 적다. 중합반응의 기초적인 연구를 위해 실험실에서 시행되며, 공업적으로도 유기유리로서의 아크릴수지 제조 등에 이용된다. 1. 반.. Engineering/고분자공학 2019. 11. 16.