시료를 물의 비점보다 약간 높은 온도인 105°C에서 상압건조시켜 그 감소되는 양을 수분량으로 하는 방법, 즉 상압에서 가열건조하면 수분은 휘발하므로 건조전과 건조후의 차를 수분량으로 한다.
상압가열건조 외의 수분정량법
1. 칼-피셔법
수분 정량법의 하나. 칼-피셔시약(요오드, 이산화황 및 피리딘 등을 무수메탄올 용액으로 한 것)을 수분과 반응시킨다. 반응 후 당량점을 지나면 요오드가 과잉하게 되고 그것을 검출함으로써 종점을 구할 수 있다.
I2＋ SO2＋ 3Base ＋H2O ＋ CH3OH → 2BaseHI ＋ BaseSO4CH3
2. 감압가열건조법
진공건조법이라고 하여 식품의 수분정량의 기준법으로 사용하는 가장 보편적인 방법이다. 감압함으로 100℃ 이하의 건조온도에서 시료중의 수분을 완전 제거하여 동시에 공기산화와 열분해를 최소한으로 막을 수 있고, 균질화시킨 시료에서는 재현성과 정확도 모두 있다.
3. 적외선 수분 측정기에 의한 방법
① 원 리
다음과 같은 장점이 있어 분쇄가 가능한 여러 식품의 수분함량을 측정하는데 많이 이용된다.
㉮ 다른 기구가 필요없다.
㉯ 간단하고 신속하게 수분함량을 정량할 수 있다.
㉰ 시료의 수분함량을 직접 읽을 수 있다.
㉱ 가열 온도를 임의로 조절할 수 있다.
하지만 시료의 입도가 다른 경우와 색상이 다른 경우(색에 따라 열의 흡수 및 반사가 크게다름)에는 건조조건을 다르게 하여야 하며 한꺼번에 많은 양의 시료를 처리하지 못하는 문제점도 있다.
② 기 구 : 적외선 수분 측정기
③ 시험조작
㉮ 적외선 수분 측정기는 가열에 의하여 시료의 수분을 건조시키면서 시료의 무게가 항량에 도달하면 저울의 원리를 이용하여 그 시료의 수분함량을 직접 읽을 수 있는 기구이기 때문에 먼저 수분지침이동핸들 ⑧을 조절하여 수분지침 ④(수분함량표시계)를 0에 맞추고 평형다이얼 ⑨를 조절하여 평형지침 ③을 0에 맞추어야 한다.
㉯ 분동접시 ①에 5g 분동을 올려 놓고, 시료접시 ②에는 시료를 올려 놓는다. 시료가 정확히 5g이면 평형지침 ③은 0에 맞추어지므로 다른 저울에서 시료를 칭량할 필요가 없다.
㉰ 적외선 램프를 시료 위로 돌려 놓고 열을 가하면 시료가 건조됨에 따라 그 무게가 가벼워지므로 평형지침 ③은 0에서 멀어지게 된다.
㉱ 시료가 완전히 건조되면 시료의 무게는 항량에 도달하게 된다. 수분지침 ④를 회전시키면 시료가 건조됨에 따라 0에서 멀어졌던 평형지침 ③은 다시 0으로 되는데 이때 수분지침 ④에 지시된 숫자가 바로 시료의 수분함량이다. 즉 수분지침 ④의 회전에 의하여 시료로부터 건조된 수분량만큼 시료접시 ②쪽에 하중이 걸려 무게가 무거워지게 되는데 수분지침 ④는 이것을 %로 환산하여 나타낸다. 일반적으로 적외선 수분 측정기가 나타내는 시료의 수분 함량은 20%이다.
㉲ 시료의 수분함량이 20%를 넘는 경우에는 ㉯에서와 같이 평형지침 ③을 0에 맞춘 후 분동을 1g 내리고 시료의 무게가 항량이 될 때까지 가열한 후 수분지침 ④를 이동하여 평형지침 ③이 0을 가리킬 때 수분지침 ④가 5%를 나타낸다면 시료로부터 1g의 수분이 건조된 후, 5%를 나타내는 것이기 때문에 이 시료의 수분함량은 20% + 5% = 25%가 된다
4. 증류법
① 원 리
시료를 물과 섞이지 않은 유기용매와 함께 가열하면 시료 중의 수분과 유기용매가 기체로 되어 증발한다. 이 기체를 냉각시키면 액체가 되어 0.10㎖～1.20㎖의 눈금을 지닌 가는 관에 모아지는데 시료 중의 수분과 유기용매는 비중이 서로 다르기 때문에 관 내에서 분리된다. 이 때 수분층의 부피를 측정하여 시료중의 수분량을 산출한다. 이와 같은 원리를 이용하는 증류법에는
㉮ 물보다 비중이 높은 기름을 사용하여 각 시료에 맞는 특정의 온도로 가열하고 시료 중의 수분만을 유출시키는 방법
㉯ 물과 섞이지 않은 유기용매와 시료를 함께 가열하여 시료 중의 수분을 유기용매와의 혼합증기 상태로 증류하고, 냉각시켜 분리한 다음 수분의 부피를 측정하는 방법의 두가지가 있다.
하지만 ㉯의 방법이 많이 이용되고 있기 때문에 여기서는 이것에 대해서만 설명하기로 한다. 이 방법은 건조법에 비하여 다음과 같은 장점이 있다.
㉮ 탈수속도를 알 수 있고,
㉯ 복잡하고 값비싼 기구가 필요하지 않으며,
㉰ 시료 중의 지방산화를 막을 수 있고,
㉱ 간편하다.
그러나 다음과 같은 단점도 있기 때문에 적절하게 이용하여야 한다.
㉮ 용기의 청결을 요하며,
㉯ 다수의 시료를 동시에 분석하기 어렵고,
㉰ 여러 가지 장치로 공간이 많이 필요하며,
㉱ 건조법에 비하여 정밀하지 못하다.
용매는 그 비중이 물보다 가벼운 것이나 무거운 것을 같이 사용할 수 있는데 그 증류장치의 구조가 달라야 한다. 수분과 유기용매로 된 공비혼합물의 장점은 수분량이 적어짐에 따라 용매의 비점에 가까워지기 때문에 열에 약한 식품의 경우, 비점이 낮은 용매를 선택하는 것이 좋다.
② 기 구 : 증류식 수분측정 장치
③ 시 약
㉮ 유기용매 : 시약 1급 이상을 사용한다. 유기용매에는 수분이 함유되어 있을지 모르기 때문에 미리 유기용매에 수분 2～3㎖를 가하여 다음과 같이 실제 측정과 같은 조작을 하여 수분을 증류, 제거하고 남은 용매를 시료의 측정용으로 하면 좋다.
④ 시험조작
㉮ 정량장치의 증류플라스크에 수분량 3～4㎖에 해당하는 시료를 정확히 취하여 담고, 선택된 유기용매를 시료가 잠길 만큼 가한 다음 정량장치를 연결하여 가열한다.
㉯ 가열 초기에는 냉각관으로부터 1초에 2～3방울이 떨어지도록 서서히 가열한다. 처음에 너무 강하게 가열하면 냉각관의 상부까지 증기가 올라가서 수분이 부착하게 되면 수분의 회수가 어렵게 된다. 측정관 내의 수분의 증가가 눈에 띄지 않으면 강하게 가열하여 1초에 4～5방울이 떨어지게 한다.
㉰ 수분이 더 이상 유출되지 않으면 냉각관 내부나 수분측정관에 부착되어 있는 수분을 유기용매를 이용하여 측정관으로 떨어뜨리고 조금더 증류를 계속한다.
㉱ 측정관의 온도가 실온이 될 때까지 냉각하고 수분량을 0.05㎖까지 정확히 읽는다. 눈금을 읽을 때에는 표선의 시차가 발생하므로 정확한 위치에서 읽는다.
실험 기구 및 시약
1. 실험 재료
1) 시료, 유리 칭량병, 도가니 집게, 정온건조기, 저울, 데시케이터(항상 건조 상태를 유지), 막자사발(분쇄역할) 등
실험 방법
1. 실험 과정
1) 칭량병을 준비하여 깨끗이 씻는다.
2) 깨끗이 씻은 칭량병을 도가니집게로 집어 105°C로 달구어진 정온 건조기(Dry oven)에 넣어 3～5시간 가열 건조한다.
3) 건조된 칭량병을 도가니 집게로 집어 꺼낸 후 데시케이터(Desiccator)에 넣고 30분간 방냉한다.
4) 방냉한 후 칭량병을 꺼내 무게를 잰다.
5) 무게를 잰 칭량병을 다시 105°C Dry oven에 넣어 1～2시간 가열건조한 후 앞에서와 같이 방냉하여 평량한다.
6) 칭량병의 중량이 항량이 될 때까지 ⑤의 방법을 반복한다.(항량 - 변하지 않는 양으로 이때는 0.3mg 이내로 한다)
7) 시료 2-10g을 칭량병에 저울로 정확하게 달아서 담고 칭량병의 뚜껑을 열고 105°C의 Dry oven에 넣어서 3～5시간 가열건조한다.
8) 가열건조 후 Dry oven 속에서 칭량병의 뚜껑을 닫고 Desiccator 속에 넣어 30분간 방냉한 후 저울에 단다.
9) 다시 1～2시간 가열 건조한 후 앞의 방법과 동일하게 방냉하여 평량한다.
10) 항량이 될 때까지 반복한다.(시료의 평량치는 2㎎ 이하에서 항량에 도달한다)
실험 결과
1. 결과 DATA
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1(쌀강정) |
2(에이스) |
3(빠다코코넛) |
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빈 칭량병 |
23.9843g |
35.9907g |
25.6124g |
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시료 |
2.0048g |
2.0043g |
1.9968g |
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시료 + 칭량병 |
25.8573g |
37.9625g |
27.5771g |
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첫 가열건조 |
25.8555g |
37.9619g |
27.5761g |
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두 번째 가열건조 |
25.8521g |
37.9600g |
27.5742g |
→ 1, 2, 3 모두 항량 도달.
W0 = 칭량병의 중량(g), W1 = 칭량병 + 시료의 중량(g)
W2 = W1을 건조하여 항량이 되었을 때의 중량(g)
1(쌀강정)의 수분 : 25.8573 - 25.8521 / 25.8573 - 23.9843 = 0.278%
2(에이스)의 수분 : 37.9625 - 37.9600 / 37.9625 - 35.9907 = 0.127%
3(빠다코코넛)의 수분 : 27.5771 - 27.5742 / 27.5771 - 25.6124 = 0.148%
토의 사항
1. 실험 고찰
본 실험의 경우 데시케이터라는 기구를 사용하였다. 데시케이터 안에는 실리카겔이라는 푸른색 기구들이 안에 들어있었고, 이것은 건조제나 탈습제 용도로 쓰이는 것이라고 들었다. 그리고 데시케이터 뚜껑주위에는 바세린이 발라져 있었다.
실험에 사용할 시료로 쌀강정, 빠다코코넛, 에이스를 사용하였는데 3가지 시료 모두 결과가 잘 나왔다. 이번실험은 항량값이 나올때까지 가열건조를 계속 시켜줘야되는 것이었다. 실험에서 Dry oven에 가열→ 30분 방냉하여 평량 → 중량을 구한결과 2번만에 결과가 나왔다.
본 실험의 경우 결과를 산출하기 위한 시간이 실험 종이에 있는 것처럼 하기에는 시간이 너무 오래 걸려서 가열건조 시간을 원래 목적인 시간보다 적은 시간 동안 가열하였다. 그래도 결과가 잘 나와서 다행이라고 생각한다. 본 실험은 상압가열건조법을 이용하여 수분을 정량하였는데, 다음에 기회가 되면 다른 수분정량법을 이용하여 실험을 해볼 기회기 있었으면 한다.
[Engineering/식품 영양 & 공학] - 식품분석학실험 | 상압가열 건조법을 이용한 수분 정량
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