반응형 물리화학실험 | 고체시료의 IR측정 및 스펙트럼 분석 TIP 유기분석분야에 있어서 적외선 흡수분광법(Infrared Spectrophotometry, IR)의 특징을 이해하고, 시료제조법을 공부함과 동시에 미지의 유기화합물에 대해 측정하고 그 스펙트럼에 의한 정성분석을 한다. 적외선 분광분석법의 원리 적외선의 파장은 약 0.75㎛에서 25㎛까지 분포한다. 대부분의 사람이 느낄 수 있는 가시광선은 0.45㎛ (보라색)에서 0.75㎛ (빨강색)의 파장 영역을 가지고 있다. 따라서 적외선은 가시광선보다 작은 에너지를 가지고 있고 라디오파보다는 큰 에너지를 가지고 있다. 원적외선은 긴 파장 쪽으로 200㎛까지 확장된다. 그러나 적외선 분석에 유용한 영역은 중간파장의 적외선인 2.5~50㎛까지이다. 어떤 분자에 적외선을 주사하면 X-선이나 자외선-가시광선보다 에너지.. Chemistry/물리화학 2020. 6. 11. 기기분석실험 | 과망간산칼륨 최대흡수파장 측정 TIP 1. UV/VIS 흡광광도법은 많은 수의 무기, 유기 및 생물학적 화학종의 정량분석에 널리 사용된다. 2. 정량분석을 하기 위해서는 화학종이 나타내는 스펙트럼을 확인하고 최대 흡광 파장을 아는 것이 중요하다. 3. 본 실험에서는 과망간산칼륨 용액을 여러 가지 농도로 조제하여 그 스펙트럼을 살펴본다. 흡광광도계의 구조 1. 광원 시료 중에 존재하는 흡광 물질의 농도를 측정하는데 필요한 일정한 파장의 빛을 내는 부분으로, 자외선 범위의 분석에서는 보통 수소방전관을 사용하였으나 최근에는 약 3배의 강도를 가지는 중수소 방전관을 사용하고있다. 특히 강력한 광원이 요구될 때는 Xenon방전관을 쓰기도 한다. 가시광선범위 분석에서는 텅스텐필라멘트 램프를 쓰며, 필라멘트는 350~2500㎚의 연속적인 방사선을.. Chemistry/기기분석 2020. 3. 6. 기기분석화학실험 | 기체크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리 - van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화 TIP 1. 기체크로마토그래피법을 이용하여 액체 탄화수소 혼합물 속의 성분들을 분리하고 정량분석한다. 2. 머무른 시간을 이용한 성분의 정성분석을 알아본다. 3. 봉우리 면적을 이용한 성분의 정량분석을 알아본다. 기체크로마토그래피 장치 실험 방법 1. Step-1 1) n-헵탄 각각 1㎕, 1.5㎕, 2.0㎕, 2.5㎕에 대한 크로마토그램을 얻는다.(attenuator은 16 위치) 머무른 시간과 봉우리 면적을 계산한다. 머무른 시간은 혼합시료를 분리하였을 때 봉우리를 확인하기 위하여 사용되고 주입량을 달리한 봉우리 면적은 정량분석하기 위한 검정곡선 작성에 이용된다. 2) 톨루엔과 p-크실렌에 대하여 헵탄과 같은 방법으로 머무른 시간과 봉우리 면적을 구한다. 3) 미지시료 5㎕를 주입하여 성분들을 분리하.. Chemistry/기기분석 2019. 12. 22. 기기분석실험 | X-ray Diffraction (XRD) of NaCl TIP 1. 주어진 시편을 가지고서, XRD 장비를 이용하여 도출해낸 결과를 분석할 수 있다. 2. XRD 장비와 관련된 Bragg's law를 실제 실험과 관련 지어 사용할 수 있다. X-선 회절실험의 특징 1. 시료에 대한 제한이 적고, 시료 회손 적음 시료는 금속, 합금, 무기화합물, 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재료 모두 측정 가능하고, 분말시료든지 액체,film시편에 대해서도 측정 가능하다. 2. 물질의 정성분석 가능. 물질의 결정구조와 화합형태가 다르면 회절패턴의 형태가 변화한다. 따라서, 표준물질의 데이터 파일과 대조해서(JCPDS card이용) 물질을 구별할 수 있다. 3. 격자상수를 정밀하게 구함. 결정의 면각격 d (Å)를 정확히 측정하는 일이 가능하고 구조를 미리 .. Chemistry/기기분석 2019. 11. 16. 이전 1 다음 반응형