반응형 공업화학기초실험 | 재결정 및 융점 측정 본 실험은 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법인 재결정(recrystallization)법과, 융점을 측정해 온도를 보정한 후 미지 시료의 융점을 측정하여 그 미지시료의 융점(melting point: M.P.)을 측정법하는 실험이다. 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다. 재결정을 하는 방법으론, 시험관 3개에 아세트아닐라이드를 넣고, 또 다른 시험.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2022. 12. 27. 일반화학실험 | 재결정과 거르기 TIP 1. 산-염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다. 2. 화합물의 용해도 차이를 이용해서 온도를 변화시킴에 따라 결정을 분리한다. 혼합물의 분리 자연에서 분리되거나 실험에서 합성된 물질에는 대부분의 경우에 원하지 않은 불순물이 함께 포함되어 있다. 이런 혼합물에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것은 화학 실험에서 아주 중요한 과정이다. 이 실험에서는 아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물을 분리해서 재결정 방법으로 정제한다. 두 화합물은 모두 물에 조금씩 녹지만, 벤조산은 염기성 용액에서 해리도기 때문에 용해도가 커진다. 따라서 먼저 염기성 수용액에서 아세트아닐라이드를 침전으로 분리한 다음에 용액을 산성으로 변화시켜서 벤조산의 침전을 얻는다. 실험 방법 실험 A : 아.. Chemistry/일반화학 2021. 5. 30. 유기화학실험 | 아세트아닐라이드의 재결정 TIP 1. 실온에서 결정상인 유기 고체화합물의 정제 방법 중 한 가지인 재결정 (Recrystallization) 방법을 익히고, 적절한 재결정 용매의 선택과 재결정 후 얻어지는 정제 화합물의 순도 향상 확인 방법 등에 대하여 이해함 2. 순수 아세트아닐라이드를 재결정 과정을 통해 불순물을 거르고 순수한 결정체를 얻어내는 것. 실험에 영향을 끼치는 요인 1) 결정의 크기 조절인자 용질이 석출 될때에는 온도를 빨리 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을수있다. 그래서 재결정 방법은 결정의 모양을 .. Chemistry/유기화학 2021. 4. 4. 유기화학실험 | 무수 초산 Amide 합성 TIP 아세트아닐라이드 합성 및 아미드 결합에 대해 알아보고, 펩티드의 기본골격구조에 대해 알아보자. 아미노산의 기본구조 펩타이드 결합 실험 방법 1. 실험 과정 1) 100㎖ 삼각플라스크 → 물 60㎖ → 얼음중탕 → 진한염산 2.3㎖ 2) 아닐린 2.5㎖ → 온도 55℃ 3) 소듐 아세테이트 2.3g + 물 12㎖, 무수아세트산 6㎖ 가한다 4) TLC 관찰 5) 재결정 후 건조 [유기화학실험] 무수 초산 Amide 합성 레포트 6. 토의 사항 가. 실험 고찰 아닐린에 염산을 가하면 4차 아민이 형성되어 물에는 녹지만, 비공유 전자쌍이 없어지므로 아민기의 친핵반응성이 감소하여 회복을 위해 소듐 아세테이트를 넣는다. www.happycampus.com Chemistry/유기화학 2021. 1. 17. 유기화학실험 | Synthesis of Acetanilide - 아세트아닐라이드의 합성 TIP 1. Acyl화 반응을 이해하여 acetanilide를 제조하는 방법을 익힌다. 2. 본 실험에서는 아닐린(Aniline)의 아세틸화(Acetylation) 반응을 이용하여 여러 가지 유용한 화합물 합성의 중간체로 사용되는 아세트아닐라이드(Acetanilide)의 합성법을 실험하여 반응장치를 설계, 반응 메커니즘 및 분리 정제공정을 학습한다. 유기화합물의 수소 원자를 아실기(RCO-)로 치환하는 반응을 아실화 반응이라고 한다. 본 실험에서는 아닐린(aniline)에 무수초산(acetice anhydride)과 빙초산(acetic acid)의 혼합액을 작용시키고 가열하면 아닐린의 아민기에 아세틸기(-COCH2)가 도입되어 아세트아닐리드가 생성된다. 이 반응을 아세틸화 (acetylation)라 한다.. Chemistry/유기화학 2020. 4. 13. 유기화학실험 | Purification by Cristallization - 결정법에 의한 정제 TIP 1. 고체 화합물의 정제에 쓰이는 결정법은 일반적으로 고체의 용해도가 온도가 낮아질 때 감소하는 원리에 의한 것이다. 용해도는 표준 부피에 녹아서 포화용액이 되는데 필요로 하는 고체의 양으로서 정한다. 결정화에 사용하는 용매는 뜨거울 때 아주 많은 양의 고체를 녹이고 차가울 때 비교적 적은 양을 녹일 수 있는 능력에 따라서 선택한다. 2. 용해도에서 온도와의 관계에 대해 알아보는 실험을 알 수 있다. 결정화 1. 결정화(Crystallization) 분리기술의 일종으로 액체 혹은 기체의 균일상으로부터 조작을 통하여 고체입자, 즉 결정(crystal)을 얻는 것을 말한다. 우리주위의 실생활에서 자연 발생적으로 결정화 현상을 볼 수 있는데 이것이 바로 눈(snow)의 경우이며 또한 바닷물을 증발시켜 .. Chemistry/유기화학 2020. 3. 15. 이전 1 다음 반응형