반응형 분석화학실험 | NMR을 통한 미지 시료 분석 TIP 분자식이 C8H10O인 미지시료를 예로 들어 NMR 분석하여 본다. NMR의 기본 원리 상당히 긴 파장을 가지고 있고 진동수와 에너지는 상대적으로 매우 낮은 편인 라디오파 영역의 파(RF파)가 분자와 만나면 1H나 13C를 비롯한 몇 가지 원자핵의 스핀 상태를 변화시킨다. 자기장 속에서 양성자는 핵이 외부자기장과 같은 방향으로 놓여 있는 낮은 에너지 상태와 핵이 외부자기장과 반대 방향으로 놓여 있는 높은 에너지 상태로 존재한다. 두 에너지 상태의 차이에 해당하는 어떤 형태의 에너지(매우 작으며 전자기 스펙트럼 중 낮은 진동수의 라디오파에 해당)가 외부에서 주어지면 에너지가 흡수되면서 핵의 스핀이 한 방향에서 다른 방향으로 뒤집어지는 (spin flip)이 일어난다. 이때 핵이 RF를 받아 스핀이 .. Chemistry/분석화학 2020. 8. 2. 유기화학실험 | Mitsunobu reaction TIP Dialkyl azodicarboxylate와 trialkyl- 혹은 triaryl phosphine의 존재하에 1차 및 2차 알코올이 친핵체와 치환하는 반응 Mitsunobu reaction(1967)이란, Oyo Mitsunobu(1934∼2003)라는 일본의 유기화학자가 만든 반응이다. 이 반응의 특징을 나열하자면 1. 보이는 반응식과 같이 '약한 조건'(mild condition_대부분 0℃∼R.T) 하에서 alcohol을 ester로 전환하여 매우 높은 광학 순도와 수득률을 가지는 반응으로 유명하다. 2. 친핵체가 산성 물질( Chemistry/유기화학 2020. 6. 3. 공업화학실험 | Reduction of chlorobenzaldehyde with NaBH4 TIP 본 실험은 4-chlorobenzaldehyde를 NaBH4와 반응 시켜 4-chlorobenzyl alchohol을 생성시키는 환원 반응이다. 반응을 시키고 난 후, TLC판을 분석함으로써 생성물의 생성여부를 알 수 있고, 4-chlorobenzyl alchohol의 생성량을 통하여 수율을 구할 수 있다. 산화 환원 반응 일반적으로 산화와 환원은 산화수가 변하는 모든 반응에서 일어난다. 산화수는 화합물 내에서 원자가 가지는 전하의 양인데, 몇 가지의 규칙을 통하여 결정된다. 넓은 의미 에서는 전자를 잃는 것을 산화, 전자를 얻는 것을 환원이라고 한다. 그리고 산화와 환원은 하나만 일어날 수 없다. 산화가 일어나면 환원도 항상 같이 일어나게 된다. 이를 ‘산화-환원의 동시성’이라고 한다. 예를 들.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2020. 4. 30. 무기화학실험 | Tetraphenylporphyrin and its Copper(Ⅱ) Complexes TIP 1. Tetraphenylporphyrin & its copper(Ⅱ) 를 합성하고 Recrystallization을 통해 purification한 후, 이에 대한 UV spectra와 NMR spectrum을 찍고 이들의 분광학적 특성을 알 수 있다. 2. Pyrrole과 Benzaldehyde로부터 Tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이로부터 Tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ) 를 얻고 순도를 알아보는 것이다 본 실험을 간단히 요약하면 pyrrole과 benzaldehyde를 이용하여 tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이것을 다시 tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ)로 합성하는 실험이었다. 그리고 이것의 UV-vis spe.. Chemistry/무기화학 2020. 4. 23. 화학생물공정실험 | Grignard 반응 - 1,1-Diphenylethanol 제조 실험 방법 1. 1단계 : Grignard 시약 제조 1) Magnesium 조각 2 g을 넣은 3-neck round-bottom flask를 stand에 설치하고, bromobenzene 19.4 g을 diethyl ether 60 ㎖ (유리 피펫 사용)에 혼합하여 dropping funnel에 넣고 flask 좌측 neck에 설치하고 funnel위에 cotton wool과 건조제를 넣은 drying tube를 설치하며, condenser를 가운데 neck에 설치하고 상기 drying tube를 설치하며, 우측 neck은 stopper로 막아 설치를 완료한다. 2) 상기 dropping funnel의 마개를 열고 bromobenzene ether 용액을 Mg 조각이 들어있는 flask에 유입시킨 후,.. Engineering/화학생물공정 2020. 2. 8. 화학공학실험 | 분광학적 분석 방법을 이용한 유기화합물의 구조 확인 TIP 1. 유기화학에서 가장 중요한 것 중의 하나는 반응 후 얻어진 생성물의 정확한 구조를 확인 결정하는 문제이다. 유기화합물의 구조를 결정하는 방법은 시약과 반응을 이용한 고전적인 방법과 기기 등을 이용한 분광학적인 분석 방법이다 있다. 본 실험은 IR, NMR 기기 등의 기본적인 사용원리를 배우며, 그것들을 이용하여 유기화합물의 구조를 확인 결정하는 방법 등을 알아본다. 2. 광학적 분석기법을 이용한 유기 화합물 특성분석의 기본 원리를 이해하고 FT-IR 분광분석법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 및 NMR(Nuclear Magnetic Resonance) 분광분석법을 이용하여 유기물의 특성들(기능기, 분자 구조, 분자량 등)을 조사하여 정성 및 정량분석을 .. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2019. 12. 22. 유기화학실험 | Solvent Extraction - Acetaniline TIP 1. Amide 제조에 사용되는 주된 합성 방법 중의 하나를 실행한다. 2. 활발한 acylating reagent를 가지고 있는 1˚ 혹은 2˚ amime이나 ammonia의 반응을 포함한다. 아울러 acylating agent와 마찬가지로 acetic anhydride도 사용해 본다. 3. acetanilide 생산물은 halogenation에서도 사용된다. 본 실험에서는 아세트산이 물과 에테르에 분배되는 것을 예로들어서 추출의 원리를 설명하고자한다. 아세트산은 두 용매에 모두 녹으므로 평형이 이루어진 후 두 용매속의 농도로부터 분배계수를 구할 수 있다. 물층의 농도는 용액의 일정부피를 수산화나트륨 용액으로 적정하여 구한다. 에테르 층의 농도는 에테르 층으로 추출하기전 물층에 있던 아세트산의 .. Chemistry/유기화학 2019. 10. 16. 이전 1 다음 반응형