반응형 공업화학기초실험 | 재결정 및 융점 측정 본 실험은 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법인 재결정(recrystallization)법과, 융점을 측정해 온도를 보정한 후 미지 시료의 융점을 측정하여 그 미지시료의 융점(melting point: M.P.)을 측정법하는 실험이다. 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다. 재결정을 하는 방법으론, 시험관 3개에 아세트아닐라이드를 넣고, 또 다른 시험.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2022. 12. 27. 일반화학실험 | 벤조산 또는 살리실산의 정제 TIP 1. 본 실험은 흰색의 결정성분말 형태인 벤조산(Benzoic acid)또는 살리실산(Salicylic acid)의 용해 재결정화를 통해 흑설탕 등의 불순물을 제거하는 여과와 건조 등을 통하여 벤조산 결정을 얻고, 재결정시 순도 및 수율에 영향을 미치는 요인들에 대해 분석하여 보자. 2. 벤조산에 흑설탕을 첨가하여 온도차를 이용하여 녹인후 활성탄으로 불순물 제거후 재결정해본다. 3. 벤조산(benzoic acid) 또는 살리실산(salicylic acid)을 재결정해봄으로써 재결정의 원리와 개념 및 탈색 및 여과법 등의 기술을 익힌다. 본 실험은 벤조산(Benzoic acid) 또는 살리실산(Salicylic acid)의 재결정을 통해 정제를 하여 봄으로써 재결정의 원리를 이해하고, 순수하지 않는.. Chemistry/일반화학 2021. 6. 8. 일반화학실험 | 재결정과 거르기 TIP 1. 산-염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다. 2. 화합물의 용해도 차이를 이용해서 온도를 변화시킴에 따라 결정을 분리한다. 혼합물의 분리 자연에서 분리되거나 실험에서 합성된 물질에는 대부분의 경우에 원하지 않은 불순물이 함께 포함되어 있다. 이런 혼합물에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것은 화학 실험에서 아주 중요한 과정이다. 이 실험에서는 아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물을 분리해서 재결정 방법으로 정제한다. 두 화합물은 모두 물에 조금씩 녹지만, 벤조산은 염기성 용액에서 해리도기 때문에 용해도가 커진다. 따라서 먼저 염기성 수용액에서 아세트아닐라이드를 침전으로 분리한 다음에 용액을 산성으로 변화시켜서 벤조산의 침전을 얻는다. 실험 방법 실험 A : 아.. Chemistry/일반화학 2021. 5. 30. 유기화학실험 | 추출을 이용한 벤조산과 나프탈렌의 분리 TIP 화합물에서 유기 화합물을 분리하는 방법 중 가장 많이 이용되는 것은 액체-액체 추출이다. 실제로 모든 유기 반응은 시료의 정제의 어떤 단계에서 추출을 꼭 필요로 하는데 벤조산과 나프탈렌의 분리 실험을 통해서 추출의 기술을 익히고자 하는 것이 이번 실험의 목적이다. 서로 섞이지 않는 용매에서 각성분의 상대적인 용해도의 차에 바탕을 둔 선택적인 용해(partitioning)가 추출의 기본적인 원리이다. 추출은 두 섞이지 않는 용매사이의 용질의 분배를 포함하고 분배(distribution)는 정량적으로 분배 계수(distribution coefficient 또는 partition coefficient) K(식1)로 표시된다. 이는 용질 A가 섞이지 않는 두 용매 S와 S'의 혼합물과 접촉하여 일정한 온.. Chemistry/유기화학 2020. 10. 15. 분석화학실험 | Preparing standard acid and base TIP 산과 염기의 표준용액을 표준물질이 갖추어야 할 조건에 맞게 만들 수 있다. 그리고 제조한 표준용액이 얼마나 정확한 농도를 가지는지 알아 보기위해 표정을 하는데 표정은 칭량이 용이한 1차 표준물질로 일정농도의 기지용액을 만들고 적정에 의하여 표준용액의 농도를 알아보자. 표준용액 표준용액은 적정법 분석에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말한다. 표준용액은 다른말로 표준 적정용액이라고도 한다. 간단히 말해, 표준용액은 농도를 정확이 알고 있는 시약을 말한다. 산 및 염기의 표준용액은 일차 표준물질의 일정량을 녹여 일정 부피의 용액으로 만들어 쓰는 경우와 적당한 농도를 갖는 용액을 만든 다음에 일차 표준물질로써 용액의 농도를 결정하여 사용하는 경우가 있다. 일차 표준물질이 갖추어야 할 조건 순.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 20. 유기화학실험 | Cannizzaro reaction - 자동 산화-환원 반응 TIP 1. 강염기 존재 하에 벤조 알데하이드의 자동 산화-환원 반응을 통해 벤조산과 벤질알콜을 합성 후, 이를 분리 정제한다. 2. 알칼리 용액과 α-hydrogen이 없는 aldehyde가 반응하면 carboxylic acid와 alcohol의 혼합물이 얻어진다. 1853년에 이탈리아의 카니차로가 벤즈알데하이드로부터 벤질알코올과 벤조산이 생성하는 것을 확인했으므로 이런 이름이 붙었다. 이보다 먼저 독일의 리비히와 뵐러도 이 반응을 실시하였으나 벤질알코올의 생성을 알지 못하였다. 같은 화합물에 산화와 환원이 함께 일어난다는 점이 특징이며 같은 물질로부터 2종의 다른 생성물을 얻는 불균화(不均化) 반응의 하나로 α-탄소상에 수소가 없는 방향족 알데하이드·폼알데하이드 등에서 볼 수 있다. Wohler와 L.. Chemistry/유기화학 2020. 4. 1. 유기화학실험 | Haloform Reaction - Benzoic Acid 생성 TIP 1. Ketone의 α-proton은 acidic하여 쉽게 떨어진다. 이때 생기는 conjugate base인 탄소는 Nucleophile로 작동할 수 있다. 2. Iodoform 반응은 methyl ketone을 검출하는데 사용되기도 한다. 이 반응을 이용하여 organic acid를 합성한다. 또 공급원으로서 가정용 락스를 이용한다. 엔올음이온의 할로젠화 반응 : 할로포름 반응(haloform reaction) 알데하이드와 케톤의 할로젠화 반응은 산성과 염기성 두 조건하에서 모두 일어난다. 염기에 이해 촉진되는 반응은 엔올 음이온 중간체를 거쳐서 일어난다. 비록 하이드록시 이온과 같은 상대적으로 약한 염기도 케톤을 완전히 엔올 음이온으로 전환 시킬 필요가 없기 때문에 할로젠화 반응에 효과적이다.. Chemistry/유기화학 2019. 10. 20. 이전 1 다음 반응형