반응형 분석화학실험 | 착물 분석법 TIP 0.01M EDTA를 제조 후 농도를 결정하고 이를 이용하여 물의 경도를 측정해본다. 착물 금속이온이 전자가 풍부한 리간드로부터 전자쌍을 일방적으로 제공받아 배위공유결합을 형성하며 생성하는 화합물, 착화물이라고도 한다. 실험 방법 1. 0.010M EDTA 용액의 제조 1) 0.7306g의 EDTA를 250㎖ 부피 플라스크에 녹인다. 2. 표준화 1) 0.010M CaCO3 용액 25㎖를 취하여 삼각플라스크에 옮긴다. 2) ammonia 완충용액 13 ㎖와 EBT지시약 2~3방울을 첨가한 후 0.010M EDTA 용액으로 적정한다. 3. 물의 경도측정 1) 전경도 ① 경수 50㎖를 삼각플라스크에 옮긴다. ② 5% KCN 용액 3~4방울, ammonia 완충용액 2㎖와 EBT 지시약 2~3 방울을 .. Chemistry/분석화학 2022. 1. 27. 분석화학실험 | EDTA 표준용액 제조 및 농도 결정 TIP 1. EDTA 표준용액을 이해하고 CaCO3 일차 표준물질을 사용하여 EDTA 표준용액의 농도를 정확히 결정한다. 2. 킬레이트제인 EDTA 시약을 이용하여 용액을 제조한 뒤 표준용액을 이용하여 EDTA의 정확한 농도를 결정한다. 이 과정을 통해 EDTA의 성질과 특성에 대하여 이해한다. 착화반응(Complexion reaction) 1. 착화합물 착화반응이란 전자가 풍부한 화학종(비공유 전자쌍들을 소유한 화학종)이 전자가 부족한 화학종에 전자쌍을 제공하면서 이루어지는 결합. 즉, 배위결합(Coordination bond)을 이루는 반응을 이루는 반응을 말하며, 이러한 결합에 의해 만들어지는 화합물을 착화합물(complex)이라 한다. 2. 리간드(Ligand) 배위결합에서 전자쌍을 제공하는 화학.. Chemistry/분석화학 2021. 3. 31. 화공기초실험 | 킬레이트 적정법에의한 양이온 농도의 측정 TIP 킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구한다. 킬레이트 적정법 킬레이트 시약과 금속이온과의 킬레이트 생성반응을 이용하여 금속이온을 정량하는 분석법이고, 콤플렉스 적정법이라고도 한다. 즉 금속이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표준용액으로 적정한다. 이 때 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 킬레이트 시약으로는 주로 EDTA, NTA 등을 사용하면 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접적으로 적정하면 SO42-, PO42-, CN-, CNS- 등 여러 가지 음이온도 정량할 수 있다. EDTA의 특징 1. 거의 전부가 2가 이상의 금속이온과 안정도가 높은 킬레.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2021. 1. 24. 무기화학실험 | Metal oxalate 착화합물의 합성 착화합물(complex) 분자나 이온들이 금속 또는 이온에 배위 결합하여 형성한 화합물이 소위 배위 화합 결합물이다. 화학자들은 금속에 결합하는 원자나 이온을 리간드라고 부른다. 중심 금속은 Lewis 염기로 작용한다. 전이 금속들은 이와 같은 배위 화합물을 아주 쉽게 형성하며, 빈번하게 색깔을 나타낸다. 예를 들어, 산소-수송 물질인 헤모글로빈은 철 이온이 단백질 사슬 4개에 결합된 배위 화합물이다. 광합성에 관여하여 태양 에너지를 생명 에너지로 바꾸어 주는 클로로필 역시 배위 화합물이다. 이와 유사하게, 구리 배위 화합물이 갑각류들의 호흡 과정에 관여한다. 배위 화합물은 매우 다양한 환경 분야나 공업 분야에 활용된다. 예를 들어, 과학자들은 중금속을 제거하기 위하여 EDTA를 사용하고, 고분자(또는 .. Chemistry/무기화학 2020. 7. 5. 분석화학실험 | EDTA를 이용한 아연(Zn)의 정량 TIP 1. 순수한 아연금속을 사용하여 EDTA 용액을 표정한다. 2. EDTA 적정을 이용하여 Zn을 정량한다. 아연에 대한 EDTA 적정 아연은 EDTA와 적정하기에 충분히 안정한 가용성의 1:1 착물을 생성한다. 그러나 산성용액에서 이 착물 의 안정도는 매우 낮으므로 다음 반응의 적절한 평형이 오른쪽으로 이동하여, 아연이온의 착물화가 거의 완전히 이루어지게 하려면 pH값이 높아야 한다. 이 조건은 용액을 pH 10으로 완충시켜 이룰 수 있다. 이 금속을 EBT를 지시약으로 사용하여 EDTA로써 적정하면 매우 선명한 종말점이 나타난다. 이 지시약 의 최적 pH범위에서 아연은 수산화물로 침전되므로 용액중의 아연을 보호하기 위한 시약을 첨가하여야 한다. 적절한 pH를 유지하기 위하여 사용하는 pH 10 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 10. 무기화학실험 | Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ) chloride 합성 TIP 킬레이트에 대해 이해하고 킬레이트 화합물인 Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ)chloride를 합성한다. 킬레이트 효과(Chelate effect) 1. 반응 속도론 적 킬레이트 효과 킬레이트된 리간드의 치환은 유사한 한 자리 리간드보다 더 느린 반응이다. 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 부른다. 2. 열역학적 킬레이트 효과 킬레이트 반응은 용액에서 독립적인 분자들의 수가 증가하는 결과를 내므로 비킬레이트 반응에 비해 엔트로피가 더 큰 양의 값을 가진다. 즉 주개 자리 수가 증가하면 증가할수록 여러 자리 리간드는 한자리 리간.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 3. 분석화학실험 | EDTA titration of Ca2+ and Mg2+ in Natural Waters TIP 1. EDTA를 이용한 적정원리와 응용을 이해하고 천연수 조성을 분석한다. 2. 지하수에 들어있는 금속 이온을 EDTA에 반응시켜 전체 금속 이온 농도를 구하여 와 을 분석한다. 3. 금속이온과 킬레이트 시약의 반응에 의해 킬레이트 화합물이 생성되는 반응을 이용하여 EDTA와 반응할 수 있는 전체 금속이온의 농도를 구할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 착이온(complex ion)은 이온이나 중성분자들에 의하여 둘러싸인 중심이온(금속이온)으로 이루어진 이온이다. 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. Cu(OH)42+등이 그 예이며 각 경우에 Cu2+가 중심이온이 된다. 예를 들어 구리가 포함된 용액에 에틸렌다이아민의 수용액을 가할 때 구리는 에.. Chemistry/분석화학 2020. 2. 17. 무기화학실험 | Cis- and trans- dinitro bis(ethylene diamine) cobalt(III) nitrate의 합성 TIP cis- and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate의 특성에 대한 이해를 바탕으로 cis - and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate를 합성할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 1) EDTA(에틸렌다이아민, EDTA(Ethylenediamine tetraacetic acid)) 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. 2) 반응속도론적 킬레이트 효과 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 .. Chemistry/무기화학 2020. 2. 16. 무기화학실험 | 크롬아세토네이트 합성 - cr(acac)3 synthesis TIP 배위화합물인 Cr (acac)3합성해보고 킬레이트 리간드의 특성을 알아본다. UV와 IR 측정 후 문헌값과 비교한다. 배위 결합 결합에 관여하는 2개의 원자 중 한쪽 원자만을 중심으로 생각할 때, 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한쪽 원자로부터만 제공되어 있는 경우의 결합 킬레이트 리간드 • 전자쌍 주개로 생각할 수 있는 음이온이나 중성분자 • 전자쌍을 2개 이상 줄 수 있는 경우 • acac, H2NCH2CH2NH2, 에틸렌다이아민 킬레이트 효과 착물이 킬레이트 고리를 갖고 있으면 안정도가 증가한다. 그 여분의 안정도를 킬레이트 효과라 한다. 실험 방법 Step 1 : 물 중탕 1) 200㎖ 삼각플라스크에 100㎖ 의 증류수를 넣는다 2) CrCl3·H2O 2.66g을 넣는다. 3) 섞은 후 .. Chemistry/무기화학 2019. 11. 16. 이전 1 다음 반응형