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소박한 실험 노트 - 종합편

무기화학실험 | Tetraphenylporphyrin and its Copper(Ⅱ) Complexes TIP 1. Tetraphenylporphyrin & its copper(Ⅱ) 를 합성하고 Recrystallization을 통해 purification한 후, 이에 대한 UV spectra와 NMR spectrum을 찍고 이들의 분광학적 특성을 알 수 있다. 2. Pyrrole과 Benzaldehyde로부터 Tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이로부터 Tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ) 를 얻고 순도를 알아보는 것이다 본 실험을 간단히 요약하면 pyrrole과 benzaldehyde를 이용하여 tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이것을 다시 tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ)로 합성하는 실험이었다. 그리고 이것의 UV-vis spe.. Chemistry/무기화학 2020. 4. 23.

일반화학실험 | 무기안료의 합성 TIP 1. 안료로 사용되는 무기 화합물을 합성하여 그 특성과 응용에 대하여 알아본다. 2. 안료로 사용되는 착화합물을 합성하고, 이들을 우유에서 분리한 카세인과 함께 혼합해서 그림물감을 만들어 본다. 전이금속을 이용하여 안료로 사용되는 몇 가지 착화합물을 합성한 후 우유에서 분리한 카세인과 혼합해서 물감을 만들어 본다. 보석류와 같은 무기물질이 색깔을 나타내는 것은 미량의 불순물로 들어 있는 전이금속이온 때문이다. 본 실험은 전이금속이 어떻게 다양한 색깔을 나타내는지도 확인할 수 있는 실험이다. 색깔이 짙은 무기화합물은 페인트나 물감의 색깔을 나타내는 무기안료로 많이 사용된다. 안료는 액체 또는 고체 결합제와 혼합하여 사용함으로써, 안료로 사용하는 재질의 색깔을 바꾸어 주거나 보호해 주는 역할을 한다... Chemistry/일반화학 2020. 4. 18.

무기화학실험 | 주석(朱錫)의 산화 반응 - The Oxidation states of Tin TIP 1. 주석의 특성을 이해하고 산화 상태를 비교해 봄으로써 요오드화 주석 (Ⅳ), (Ⅱ) 을 제조해본다 2. 주석의 산화상태와 같은 14족 원소의 산화상태를 비교한다. 3. 4A족 원소의 산화 상태의 경향성을 이해하고, 주석의 두 가지 산화 상태의 화합물을 합성한다 주 석 주 석(Tin) Value 원소기호(Symbol) Sn 원자번호(Atomic Number) 50 원자량(Atomic weight) 118.71 산화수(Oxidation States) +2, +4 전기음성도(Electronegativity) 1.8 상태(State at RT) 고체, 금속 녹는점(K) 505.1 끓는점(K) 2543 14족 원소의 산화상태 14족 원소의 최외각 전자배치 및 궤도함수 ns2np2 1. 2가 산화상태 1.. Chemistry/무기화학 2020. 4. 12.

무기화학실험 | 글리신산 니켈 (II) 착물의 안정도 상수 TIP 금속 이온이 존재하지 않는 글라이신 용액을 적정하여 값을 결정한 후, 금속이온의 존재 하에 글라이신의 안정도 상수를 계산하여 본다. Ni2+: 글라이신 계 글라이신(glycine)은 두 자리 리간드로 금속에 배위할 수 있는 아미노산이다. 배위 하지 않을 때 : 쯔비터 이온형으로 존재한다. 배위할 때 주개(donor)원자 N과 O는 음이온형로 결합한다. 안정도 상수를 실험으로 구하는 방법 글라이신을 염기로 두 번 전위차 적정(pH적정)하여 금속이온이 없을 때와 금속이온이 있을 때를 계산한다. 글라이신의 Ka값은 금속이온이 존재하지 않는 용액을 적정하여 결정한다. 그리고 금속이온 존재 하에 Ni2-이온의 초기 농도 및 글라이신의 초기 농도와 글라이신의 값, 평형에서 Ka 의 pH를 알고 염기로 글라이.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 26.

무기화학실험 | Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성 TIP Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물에 대한 이해를 바탕으로 Co(NH3)4CO3]NO3를 합성한 후 이것을 이용하여 [Co(NH3)5Cl]Cl2을 합성한다 배위 결합(Coordination Bonding) 배위 결합은 두 원자가 공유 결합을 할 때 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한 쪽 원자에서만 제공되어 결합된 경우를 말한다. 루이스 염기 (전자쌍 주게)가 루이스 산 (전자쌍 받게)에게 전자쌍을 주는 것으로 형성된다. 전자쌍 받게가 음전하를 받아들일 때, 전자쌍 주개가 양전하를 받는다. 배위 결합 화합물 배위 결합은 특히 금속 이온을 포함하는 착화합물을 설명하는 데 자주 쓰인다. 착화합물은 몇몇 루이스 염기는 루이스 산과 전자쌍 받게에게 비공유 전자쌍을 금속 양이온에게 준다. 이 결합으로 생성되는.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 12.

무기화학실험 | Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ) chloride 합성 TIP 킬레이트에 대해 이해하고 킬레이트 화합물인 Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ)chloride를 합성한다. 킬레이트 효과(Chelate effect) 1. 반응 속도론 적 킬레이트 효과 킬레이트된 리간드의 치환은 유사한 한 자리 리간드보다 더 느린 반응이다. 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 부른다. 2. 열역학적 킬레이트 효과 킬레이트 반응은 용액에서 독립적인 분자들의 수가 증가하는 결과를 내므로 비킬레이트 반응에 비해 엔트로피가 더 큰 양의 값을 가진다. 즉 주개 자리 수가 증가하면 증가할수록 여러 자리 리간드는 한자리 리간.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 3.

무기화학실험 | Cis- and trans- dinitro bis(ethylene diamine) cobalt(III) nitrate의 합성 TIP cis- and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate의 특성에 대한 이해를 바탕으로 cis - and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate를 합성할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 1) EDTA(에틸렌다이아민, EDTA(Ethylenediamine tetraacetic acid)) 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. 2) 반응속도론적 킬레이트 효과 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 .. Chemistry/무기화학 2020. 2. 16.

무기화학실험 | Cu(II) complex에 미치는 배위 자장 강도의 영향 TIP 1. Cu(Ⅱ) complex에 미치는 배위자장 강도의 영향에 대해 설명할 수 있다. 2. Cu(Ⅱ) complex에서 리간드의 종류에 따른 흡수파장의 차이를 UV 장치를 이용하여 측정하고 설명할 수 있다. 전이금속 배위화합물에서 색깔은 스펙트럼의 가시광 영역의 흡수와 방출에 기인한다. 스펙트럼의 이 부분에 상당하는 광은 낮은 에너지 준위로부터 높은 에너지 준위로 d-전자 여기를 일으킨다. 이 때 나타나는 것을 전자 흡수스펙트럼이라고 한다. 실온에서 대부분의 원자와 분자는 기저상태에 존재한다. 원자 혹은 분자가 전자기 복사선과 상호작용을 할 때 원자 또는 분자는 에너지를 흡수하여 여기상태로 된다. 이런 에너지 흡수는 분자 구조와 입사광의 파장에 따라 변한다. 이처럼 흡수가 파장에 따라 변하는 방법.. Chemistry/무기화학 2020. 2. 6.

무기화학실험 | 잉크 및 잉크 지우는 약의 제조 TIP 1. 인쇄 잉크와 잉크지우는 약의 실험실적 제법에 대하여 그 원리와 방법을 익힌다. 2. 잉크의 성질에 대해 이해하고, 가장 간단한 처리가 가능한 청색잉크 및 잉크를 지우는 약을 제조해보자. 즉, 잉크를 만들어 보고, 잉크를 지우는 약을 사용하여 잉크를 지워봄으로써 어떻게 글이 씌어지고, 잉크를 지울 수 있는가를 생각해 본다. 잉크가 처음 만들어진 시기는 A.D. 220∼419년이라고 전해지고 있다. 인쇄 잉크는 색을 내는 안료와 바니스로 구성되어 있다. 고대의 잉크와 현재의 잉크의 크게 다른 점은 바니스의 성분이다. 또한 인쇄기술의 발달과 더불어 잉크의 사용도 증가되고 잉크의 제조는 최고급, 최고 중요한 기술로 성장하게 되었다. 그리스·로마시대에는 오징어의 먹물이나 송진에 고무질을 섞은 것을 사.. Chemistry/무기화학 2020. 2. 2.

무기화학실험 | SiIicone Polymer - Preparation of Bouncing Putty TIP Silicone Polymer 그 중에서도 Organopolysiloxane에 대하여 알고, 이를 바탕으로 Bouncing Putty를 제조하는데에 있다. Silicon 원소기호 Si로 표시되는 규소를 의미하며, 물질로서는 암회색의 금속상 Organic Group(methyl, ethyl, phenyl, vinyl, etc.), Silicon, Oxygen이 들어있는 polymer 1857년 Friedrich Wohler가 합성한 화학식 R₂SiO가 케톤의 R₂CO와 유사하였던 이유로 처음에 Silico-Ketone(규소케톤)이라 불렀으며, 이것이 다시 줄여서 Silicone이 된 것이다. 그러나 나중에 1970년대 중반에 알고 보니까 둘은 큰 차이를 보였는데 carbon이 강한 파이결합을 하고 .. Chemistry/무기화학 2020. 1. 28.

무기화학실험 | Preparation of Tris(ethylenediamine)chromium(III) Chloride Trihydrate - [Cr(en)3]Cl3 (III) 의 제조 TIP 1. Ligand의 개념을 파악하고 Coordinate covalent bond 를 이해한다. 2. Complex 의 개념을 파악한다. 3. CrCl3·6H2O와 ethylenediamine을 합성하여 [Cr(en)3]Cl3 을 제조한다. Coordinate covalent bond 1. 배위 결합 1) 금속 – ligand 결합의 형성을 Lewis base(ligand)와 Lewis acid(금속이온) 사이의 상호 작용이라 규정한 결합 2. 배위화합물 1) 1개의 원자에 몇 개의 이온, 또는 원자가 배위하여 생긴 화합물. 2) 보통 착물, 배위결합 또는 첨가에 의한 결합을 포함하는 것 3) 중심의 금속원자 또는 이온을 몇 개의 원자 또는 원자단이 둘러싸고, 비공유 전자쌍에 의한 배위결합에 의하여.. Chemistry/무기화학 2020. 1. 22.

무기화학실험 | 이산화망간의 표준 환원 전위(Standard reduction potentials) 측정 TIP 금속의 표준 환원 전위를 비교하면 금속의 반응성을 예측 할 수 있다 표준 환원 전위(Ecell˚) 수소이온이 물속에서 환원하여 수소로 될 때의 전위를 0.00V로 하여 기준으로 삼고, 이에대한 어떤 금속이온이 환원하여 반응성에서 나타나는 전위를 표준 환원 전위라고 한다. 측정 조건은 상온 25℃, 1기압에서 [H+]=1M인 수소 전극에 어떤 금속과 그 금속염의 농도가 1M인 반쪽 전지를 연결하여 전해질의 농도가 1㏖인 어떤 반쪽전지를 (+)극으로 하고, 표준수소전극을 (-)극으로 연결하여 만든 전지에서 얻어지는 전지의 기전력을 그 반쪽전지의 전위차를 표준환원전위로 한다. Metathesis(복분해) 두 종류의 화합물이 반응할 때 그 들의 성분이 교환되어 새로운 두 종류의 화합물이 생기는 반응으로 .. Chemistry/무기화학 2020. 1. 18.

무기화학실험 | Spectrochemistry of Cobalt(II) complexes Electronic Spectra TIP 1. Co(II)와 KSCN 조성에 따른 흡광도 분석, Co(II) compound의 입체화학을 이해한다. 2. Co(NO3)2와 KSCN의 혼합용액을 특정 파장에서 스펙트럼을 찍어본다. Data를 그리고 최대 파장과 최대흡광도 계수를 구한다. Cobalt(II)의 색변화 금속 Cobalt 또는 Cobalt의 수산화물이나 탄산염은 묽은 산에 녹아 담홍색의 아쿠아 이온이 되고 여러 수화염을 생성한다. 담홍색 아쿠아이온에 Cl-를 가하게 되면 남(청)색으로 변한다. 금속이온의 정의 1. d-d trasitions, 전이 금속의 d-오비탈 내의전이 금속이온이 가시영역의 색을 가지는 이유는 낮은 에너지의 d-오비탈에 있는 d-전자가 빛을 흡수해 높은 에너지 상태의 전자가 체워지기 때문이다. 다시 말해 전.. Chemistry/무기화학 2020. 1. 10.

무기화학실험 | Preparation of Mohr Salt and cadmium and chromium yellow TIP 첨가 화합물의 두 가지 형태인 double salt와 complexes 중에서 double salt에 대해 알아보고 몇 가지 예를 들어 증명한다. 결정장 이론(Crystal field theory) 1) 배위화합물의 에너지에 대한 간단하지만 아주 유용한 모형 중 하나이다. 2) 금속-리간드 결합을 이온성의 관점에서 설명 3) 음전하를 띠는 리간드가 접근함에 따라 중심 금속 이온이 받는 영향(섭동현상, perturbation)을 기초로 한다. 원자가 결합론의 한계 1) 착물의 색깔을 설명할 수 없다. 2) 정량적으로 확장하기가 어렵다. 결정장 론 금속이온의 d궤도 함수의 에너지가 리간드의 전기장에 의하여 영향을 받는 과정을 논의하는 전이금속 착물의 전자구조에 대한 모형이다. 이 이론에서 전이금속 착.. Chemistry/무기화학 2020. 1. 6.

무기화학실험 | The Preparation of Hexaaminecobalt(III) chloride TIP 1. 염화코발트의 착화합물에 대해 알아보고 Hexaammine Cobalt(III) Chloride를 합성하고 수율을 계산할 수 있다. 2. Co 화합물은 대부분 +2가 및 +3가의 산화상태에 있다. Co는 비교적 낮은 원자가 상태에서 간단한 이온성 결합화합물을 만들고 배위 화합물을 만든다. 본 실험에서는 안정한 Co 화합물에 대해서 알아본다. 염화코발트지의 원리 1. 코발트는 본래의 갖고 있던 전자 중에 2개를 염소에게 빼앗긴 이온상태의 물질로써 전자 가 부족한 상태 따라서, 주위에 전자를 풍부하게 갖고 있는 무엇이 있으면 결합 하려는 성질이 있다.(고체 상태에서는 물론 염소이온과 전기적인력에 의해 결합 되어 있지 만 그렇다고 해도 코발트 이온 그 자체는 전자가 부족한 상태 2. 코발트 이온은 .. Chemistry/무기화학 2020. 1. 2.

무기화학실험 | The Preparation of Chromium(Ⅱ) Acetate Hydrate TIP 1. 금속-금속 사중 결합 착물인 chromous acetate 합성하고 그 성질을 이해하며 IR spectroscopy를 찍어보고 결합을 확인한다. 2. Cr(III)를 Zn 환원제를 사용 Cr(II)로 환원 sodium acetate와 반응시켜 chromium(II) Acetate Hydrate를 만들고 특성을 알아본다 Chromium의 성질 1) 은백색 광택을 갖는다. 2) 단단하면서도 잘 부서지는 금속으로 굳기는 4~5이다. 3) 강자성(强滋性)물질이다. 4) 상온에서는 안정하며 공기 및 물속에서 변화하지 않는다. 5) 강열(强熱)하면 할로겐황질소탄소 등과 직접반응한다. 6) 염산이나 황산에는 수소를 발생하며 녹지만 진한 질산이나 왕수등 산화력을 가지는 산에는 녹지 않고 또 이들 산에 담가.. Chemistry/무기화학 2019. 12. 27.

무기화학실험 | Preparation of Ferrocene TIP 1. The synthesis and electronic structure of ferrocene 2. (η5-C5H5)2Fe[bis(pentahaptocyclopentadienyl) iron(II)] 샌드위치 화합물(Sandwich compound) 1) 2개의 유기 고리계(비편재화된 π 구조를 지닌 고리형 유기 리간드)가 금속 원자와 대칭적으로 결합되어 있는 전이 금속의 유도체 2) 전이 금속의 이온과 방향족 화합물의 사이에서 생기는 화합물 3) 방향 고리의 사이에 금속 이온이 끼여 있는 형태 4) 금속 이온의 d 오비탈과 방향 고리의 π 오비탈의 상호작용에 의해 결합이 생김 페로센(Ferrocene) Ferrocene(C10H10Fe)은 안정한 노란색 유기금속 화합물이다. 1951년에 처음 .. Chemistry/무기화학 2019. 12. 23.

무기화학실험 | Preparation of potassium aluminium sulfate and Ammonium Nickel(II) Sulfate TIP 1. 알루미늄으로 백반을 합성하여 색깔, 결정구조를 알아보고 착염과 비교해 본다. 2. Double salt 합성을(복염) 하여본다. 명반의 합성 일반적으로 3가 금속의 황산염과 1가 금속의 황산염으로 된 복염의 총칭이며 M3+·2(SO4)3-R+·2SO4·24H2O의 일반식을 갖는다. 그 결정 구조는 모두 8면체의 동형이다. 1) 금속 M3+ : 3가 금속인 Al, Fe, Cr, Mn등 2) R+ : 1가 금속인 Na, K, NH4 등 3) 가장 흔한 명반 속에 함유한 것 ① 칼륨 명반 : Al과 K으로 된 것 ② 크롬 명반 : Cr과 K로 된것 ③ 철 명반 : Fe과 NH4로 된것 등 명반을 합성하려면 이들 3가 금속과 1가 금속의 황산염들의 용액을 혼합하면 된다. 그리고 복염은 일반적으로 각.. Chemistry/무기화학 2019. 12. 20.

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