반응형 일반화학실험 | 재결정(Recrystallization) TIP 용질을 용매에 완전히 녹인 후 재결정을 통해 용질의 결정형태로 얻어내어 불순물을 적게 함유된 고체를 만들 수 있다. 실험 배경 이 세상에서 순물질로 존재하는 것은 거의 없다. 그러나 화학실험에서 순물질이라는 것은 매우 중요하다. 실험실에서도 시험관을 씻을 때에는 수돗물을 사용하지만, 시약을 만들 때는 증류수를 사용한다. 수돗물보다 증류수가 더 순물질에 가깝기 때문이다. 그래서 많은 화학자 또는 다른 과학자들은 계속 실험해서 여러 가지 방법을 통해 순물질을 구별하여 각각의 특징을 정리하고 분류한다. 고체인 물질은 재결정법으로 순수한 물질에 가깝게 얻을 수 있다. 재결정이란, 결정을 녹이거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새롭게 결정을 형성시키면서 불순물을 용액에 남아있게 하여 .. Chemistry/일반화학 2022. 12. 31. 응용화공기초실험 | 재결정(Recrystallization) TIP 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아본다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다. 실험 배경 재결정 과정이란 근본적으로, 결정을 녹이거나 용해시켜서 결정구조를 완전히 분열시켜서 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용액이나 용액 속에 남아있게 함으로서 순도를 높이는 방법이다. 재결정법에서는 거의 모든 고체가 차가운 용매에서 보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 경우가 더욱 유리하다. 온도를 올리는 상한선은 용매의 끓는점까지로 제한된다. 결정이 차가운 상태에서는 다 녹일 수 없는 용매의 양으로 뜨거운 용매에 녹이고 용액을 식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 이때.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2022. 12. 29. 일반화학실험 | 재결정 TIP 화합물에서 모든 불순물, 잔유물을 제거하고 순수한 화합물만을 얻거나 많은 양의 시료를 순수화 시키기 위해서이다. 물질의 용해도는 특정 온도에서 주어진 용매 100g 중에 용해하는 용질의 최대량이며 온도에 따라 다른 값을 갖는다. 이와 같이 용해도가 온도에 따라 변화하는 모양을 그래프로 표시한 것을 용해도 곡선이라 한다. 화학자들은 관용적으로 물질의 용해에 대해 정성적으로 가용성, 난용성, 불용성으로 분류한다. 혼합물에서 순수한 물질을 분리해 내는 것은 화학 실험의 중요한 부분을 차지한다. 재결정은 고체 물질의 특정 용매에 대한 용해도가 온도에 의존하는 점을 이용하는 정제 방법이다. 용해도는 100g 의 용매에 녹는 용질의 g수로써 표시되는데 화합물의 용해도는 용매에 따라. 용매의 온도에 따라 달라.. Chemistry/일반화학 2022. 12. 29. 일반화학실험 | 재결정 TIP 용질을 적당한 용매에 완전히 녹인 후 온도에 따른 용해도의 차이를 이용하여 녹인 용질을 다시 결정화시키는 과정을 이해하고 용질의 온도에 따른 녹는점과 그에 따른 용해도 등 실험을 통한 이론을 습득한다. 용해도 일정한 용매를 포화용액으로 만들 때 필요한 용질의 양. 즉 용매 100㎖ 당 최대로 녹을 수 있는 용질의 양. 1. 용해도에 영향을 주는 것 ① 용질과 용매간의 인력이 셀 수록 용해도는 증가한다. 같은 것은 같은 것을 잘 녹인다.(Like disolved Likes) ② 기체 용해도는 용액 위의 부분압에 정비례로 증가한다.(탄산음료 제조시) ③ 고체는 온도에 따라 용해도가 증가한다. 기체는 온도에 따라 용해도가 감소한다. 2. 재결정 : 고체에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위한 방법 ① .. Chemistry/일반화학 2022. 12. 28. 섬유화학실험 | 재결정 TIP 고체의 순도 향상을 위한 조작. 즉, 용해도차와 온도차를 이용하여 순도가 좋은 물질을 얻는다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 불순한 나프탈렌(naphthalene) 약 10g 정도를 150cc 삼각플라스크에 넣고 95% 에탄올을 40㎖ 메스실린더로 계량하여 넣는다. 적당량의 활성탄과 고반바(stirring bar)도 넣어준다 ※ 순서는 고체가 먼저 액체는 그 다음이다. 활성탄을 넣어주면 색상이 있는 이물질을 흡착시키는 효과가 있다 2) 가열 플레이트로 에탄올이 끓는점 68℃ 까지 서서히 가열시킨다. 가열후 어느 정도 식혀준다. ※ 식혀줄 때 너무 식혀주면 재결정이 일어나므로 살짝만 식혀주는게 좋다 3) 2)의 실험 종료된 플라스크를 병풍 접기한 여과지에 부어 넣는다. (여과지는 미리 깔때기에 끼.. Engineering/고분자공학 2022. 12. 27. 공업화학기초실험 | 재결정 및 융점 측정 본 실험은 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법인 재결정(recrystallization)법과, 융점을 측정해 온도를 보정한 후 미지 시료의 융점을 측정하여 그 미지시료의 융점(melting point: M.P.)을 측정법하는 실험이다. 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다. 재결정을 하는 방법으론, 시험관 3개에 아세트아닐라이드를 넣고, 또 다른 시험.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2022. 12. 27. 일반화학실험 | Recrystallization(재결정) TIP 불순물이 포함된 화합물을 높은 온도와 낮은 온도에서의 용해도 차이를 이용하여 불순물을 적게 함유한 결정을 얻을 수 있다. 결정 석출법 1. 온도 강하법 온도에 따른 용해도 차이가 있는 경우 혼합물 용액을 과포화 용액이 될 때까지 냉각시킴으로써 어느 한 물질을 침전으로 분리해 낸다. 2. 증발법 용액의 온도는 일정하게 유지하면서 용매를 증발시킴으로써 과포화 용액을 만든다. (염전에서 소금 만들기) 3. 용매이용법 특정 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용해서 어느 한 물질을 용해 시켜 분리 해낸 후 나머지 물질을 침전 형태로 분리해 낸다. 순수한 고체의 경우에는 고체가 녹는 동안 녹는 온도의 범위가 매우 좁지만, 불순물이 섞인 경우 고체 혼합물이 녹는 온도의 범위가 상당히 넓게 된다. 따.. Chemistry/일반화학 2022. 12. 27. 유기화학실험 | 아세트아닐라이드의 재결정 TIP 1. 실온에서 결정상인 유기 고체화합물의 정제 방법 중 한 가지인 재결정 (Recrystallization) 방법을 익히고, 적절한 재결정 용매의 선택과 재결정 후 얻어지는 정제 화합물의 순도 향상 확인 방법 등에 대하여 이해함 2. 순수 아세트아닐라이드를 재결정 과정을 통해 불순물을 거르고 순수한 결정체를 얻어내는 것. 실험에 영향을 끼치는 요인 1) 결정의 크기 조절인자 용질이 석출 될때에는 온도를 빨리 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을수있다. 그래서 재결정 방법은 결정의 모양을 .. Chemistry/유기화학 2021. 4. 4. 유기화학실험 | Acetylsalicylic Acid TIP 본 실험은 페놀과 카르복시산 두 가지 기능을 가지고 있는 화합물인 살리실산으로부터 아세틸살리실산 (아스피린)을 만들어 순수하지 않은 생성물을 정제한다. 에스터화 반응 살리실산은 페놀과 카르복시산 모두의 기능을 가져 서로 다른 ‘에스터화 반응’을 하는데, 1. 아세트산 무수물과 반응할 때, acetylsalicylic acid 이 만들어진다. 2. 과량의 메탄올과 반응할 때, methyl salicylate 가 만들어진다. 아스피린을 만들기 위해 살리실산과 아세트산 무수물이 반응하여 만들어지는 아세틸살리실산을 만들고 이를 정제하기 위해 다음과 같은 원리를 이용하는데, 이는 아세틸살리실산은 탄산수소나트륨과 반응하여 물에 녹는 나트륨염을 생성하는 반면, 살리실산으로부터 생기는 중합체 부산물은 중탄산염에.. Chemistry/유기화학 2020. 10. 25. 무기화학실험 | 칼륨백반의 제조 TIP Al, Fe, Cr 등과 같은 3가 금속의 황산염과 K, Na, NH4 등과 같은 1가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고, 그들의 과포화 용액으로부터 결정을 석출 성장시켜 봄으로써 그 결정구조를 관찰한다. 재결정 (Recrystallization) 결정을 용융시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 용융 액이나 용액 속에 남아 있는 불순물을 감압하면 불순물이 제거되어 순도를 높이는 방법이다. 온도에 따른 용해도 차를 이용한다. (고체가 뜨거운 용매에서 용해도가 큰 경우가 더 유 리하다.) 1. 큰 결정을 얻는 방법 ① 용액을 냉각시키기 전에 작은 결정을 결정핵으로 넣어준다. ② 먼지가 들어가는 경우에는 이것이 결정핵이 되어 작은 결정을 많이 만들게 되므로 이.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 28. 이전 1 다음 반응형