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  분석화학실험 | 용액 제조와 흡광광도법 TIP 본 실험에서는 표준용액의 제조 방법, 그리고 흡광광도계를 사용하여 물질을 정량화 하는 방 법과 검량선의 작성을 학습하도록 한다. 흡광광도법(Absorptiometric Analysis)은 빛이 시료 용액중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료 물질의 용액 또는 여기에 적당한 시약을 넣어 발색(發色)시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료 중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200～900㎚에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 각종 물질의 정량 분석에 적용한다. 흡광광도법 시료물질의 용액이나, 여기에 적당한 시약을 가하여 발색시킨 용액에 쪼여서 그 흡광도를 측정함으로써 시료중의 목적성분을 정성 혹은 정량하거나, 시료물질의 구조를 조사 하는 것이다. 이 분석법은.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 23.

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  분석화학실험 | N/10 과망간산칼륨 표준액의 조제와 표정 KMnO4는 높은 순도의 시약을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 시약 중에 일광에 의해 분해되어 생성된 이산화망간 MnO2(과산화망간)이 존재한다. 또, 사용하는 물에 환원성 유기물질이 미량 함유되어 있으면 KMnO4를 분해하여 MnO2를 생성할 수 있다. MnO2는 KMnO4를 분해하는 촉매역할을 하므로 제거할 필요가 있다. 따라서 KMnO4표준액을 조제할 때는 만들고자 하는 농도에 가까운 용액을 만들어 여과한 후에 표정한다. KMnO4 1그램당량 = 31.608g 이 표정에는 Na2C2O4표준액을 사용하는 방법이 가장 많이 행해지고 있다. Na2C2O4는 결정수를 포함하지 않고, 흡습성이 없는 안정한 물질이다. Na2C2O4 →2Na+ + C2O42- C2O42-→2CO4 + 2e- 따라서, Na2C2O.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 18.

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  분석화학실험 | 0.1N 과망간산칼륨 표준액의 조제와 표정 TIP 산화되거나 환원될 수 있는 물질을 산화제 또는 환원제의 표준용액으로 적정하여 그 소비된 양으로부터 정량하는 산화-환원 적정법을 다룬다. 산화제로서는 가장 흔히 쓰이는 과망간산칼륨 용액을 선택하고 옥살산나트륨으로 표정한다. 산화 환원 적정 산화·환원 반응을 이용한 적정으로 산화제를 표준액으로 하는 경우를 산화 적정, 환원제를 표준액으로 하는 경우를 환원 적정이라고 한다. 적정의 종말점 판정은 지시약의 변색이나 전위차 적정이 일반적이다. 산화는 전자를 잃는 (산화수가 증가하는) 반응을 말하고, 환원은 전자를 얻는 (산화수가 감소하는) 반응을 말한다. 산화 환원 반응에서 어떤 원자가 전자를 방출하면 방출한 전자수 만큼 원자의 산화수가 증가되고, 반면에 전자를 받으면 원자는 반은 전자수 만큼 산화수가 감.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 15.

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  분석화학실험 | 과망간산칼륨 표준용액의 조제와 표정 TIP 옥살산나트륨 표준용액을 조제하여 산화환원적정을 통해 옥살산나트륨과 과망간산칼륨의 농도(N) 와 농도계수(f)를 계산한다. 산화환원적정에 대한 기본원리 산화제가 얻은 전자(e-)의 몰수 = 환원제가 방출한 전자(e-)의 몰수 산화제의 NV = 환원제의 N’V’ 산화-환원 적정은 산화제의 산화력과 환원제의 환원력을 이용하여 시료 속의 분석물을 완전히 산화 또는 환원시키는 데 필요한 양을 측정함으로써 분석물을 정량하는 방법이다. 이 실험에서는 산화제인 과망간산칼륨을 이용한 산화-환원 적정을 하며, 지시약은 불필요하다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 저울의 수평을 맞추고 시계접시를 올린 후 영점을 맞춘다. 2) 옥살산나트륨 약 1.675g을 칭량해 250㎖ 메스플라스크 표지선까지 증류수를 채워 표준용액.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 11.

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  분석화학실험 | 1/10N 염산 표준액의 조제와 표정 TIP 1. 진한 염산을 묽게 약 N/10로 하고, N/10탄산나트륨 표준액으로 표정한다. 2. 적정 후 염산의 농도를 구하고, 반응물과 생성물 사이의 화학량론을 이해한다. 표준용액 용량분석(그 중에서도 부피분석)에 쓰이는 기지농도의 시약용액이다. 즉, 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 농도는 노르말농도(N)을 사용한다.(다만 킬레이트 적정에서는 몰농도를 사용한다) 일반적인 적정에 사용되는 표준액의 농도로서는0.1N을 취한다. 1. 표준용액의 이상적인 조건 ① 단 한번 농도를 측정해도 좋을 만큼 충분히 안정적이어야 한다. ② 적정액을 첨가할 때 기다리는 시간을 최소화하기 위해 분석물과 빠르게 반응해야한다. ③ 만족한 종말점을 얻기 위해 분석물과 완전.. Chemistry/분석화학 2021. 4. 19.

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  분석화학실험 | 산 염기 표준용액 조제와 적정 TIP 1. 무수탄산나트륨을 정확하게 달아서 물에 용해하여 일정 부피로 하여 N/10탄산나트륨 표준액(1 차 표준액)을 조제한다. 2. 진한 염산을 묽게 하여 약 N/10로 하고, N/10 탄산나트륨 표준액으로 표정한다. 3. 수산화나트륨(입상)을 용해해서 약 N/10용액을 만들고 N/10 염산 표준액을 써서 표정한다. 표준용액 적정(滴定)에 사용되는 용액으로 이미 정확한 농도를 알고 있기 때문에, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다. 표준용액은 다양한 적정 실험에 사용된다. 대표적 적정실험인 중화적정으로 예로 들면, 농도를 모르는 염기를 삼각 플라스크에 넣어둔 상태에서 정확한 농도를 알고 있는 산을 한 방울씩 떨어뜨린다. 중화점에 도달하면 그 순간까지 가해준 .. Chemistry/분석화학 2021. 4. 7.

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  분석화학실험 | EDTA 표준용액 제조 및 농도 결정 TIP 1. EDTA 표준용액을 이해하고 CaCO3 일차 표준물질을 사용하여 EDTA 표준용액의 농도를 정확히 결정한다. 2. 킬레이트제인 EDTA 시약을 이용하여 용액을 제조한 뒤 표준용액을 이용하여 EDTA의 정확한 농도를 결정한다. 이 과정을 통해 EDTA의 성질과 특성에 대하여 이해한다. 착화반응(Complexion reaction) 1. 착화합물 착화반응이란 전자가 풍부한 화학종(비공유 전자쌍들을 소유한 화학종)이 전자가 부족한 화학종에 전자쌍을 제공하면서 이루어지는 결합. 즉, 배위결합(Coordination bond)을 이루는 반응을 이루는 반응을 말하며, 이러한 결합에 의해 만들어지는 화합물을 착화합물(complex)이라 한다. 2. 리간드(Ligand) 배위결합에서 전자쌍을 제공하는 화학.. Chemistry/분석화학 2021. 3. 31.

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  분석화학실험 | Potentiometric Titration of Calcium Using Ca2+ - ISE TIP ISE(Ion-selective Electrode)를 이용한 EDTA 적정으로부터 미지시료의 정확한 농도를 결정하고 전위차 적정법에 대해 이해한다. 전위차 적정법(Potentiometric titration) 1. 지시 전극과 기준 전극을 사용하여 측정한 전위차로 종말점을 확인하는 정량분석법 1) 지시 전극 : 분석물질에 직접 감응하여 분석 물질의 농도에 따라 전위 변한다. Ex) ISE 2)기준 전극 : 일정한 전위를 유지하는 전극 ex) Ag/AgCl, Calomel, SHE(Standard Hydrogen Electrode) 이온선택성 전극(Ion-selective electrode, ISE) 막을 기반으로 한 전극으로 수용액 상태에서 특정 이온을 측정한다. 서로 다른 농도의 두 용액이 막 .. Chemistry/분석화학 2021. 3. 17.

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  분석화학실험 | Argentometric Titration - Determination of Chloride TIP 침전 반응에서 종말점까지의 적정 소비량을 이용한 정량분석의 원리를 이해하고 미지시료 속의 chloride 이온의 %농도를 구해본다. 적정법(Titration) 뷰렛에 농도를 정확히 알고 있는 용액(표준 용액)을 넣고 농도를 알고자 하는 시료 용액에 조금씩 떨어뜨려 종말점을 결정하는 것이다. 이 때, 표준 용액이 시료 용액에 의해 소모된 부피를 측정하여 분석물을 정량하는 방법에는 중화 적정법, 침전 적정법, 산화-환원 적정법, 킬레이트 적정법 등이 있다. 실험 방법 1. AgNO3 용액의 표준화(Mohr method) 1) 삼각플라스크에 NaCl 0.2g, D.W. 50㎖, 0.1M K2CrO4 2㎖를 넣고 잘 섞는다. 2) AgNO3 를 삼각플라스크에 천천히 적정하며 붉은색이 될 때까지 잘 흔들면.. Chemistry/분석화학 2021. 3. 13.

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  분석화학실험 | 침전법에 의한 Ca2+의 무게분석 TIP 미지시료에 들어있는 칼슘이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4로 만들어 분석한다. 정량분석이란 어떤 물질의 구성 성분의 함량을 결정하는 방법을 말하며, 구성 성분의 특성을 이용하여 그 물질의 함량을 결정하는 것이다. 정량분석에 자주 이용되는 물질의 물리적 특성으로는 비중, 용해도, 열전도도, 전기전도도, 빛의 굴절률, 비선광도 및 빛의 투과율 등이 있다. 그러나 이러한 물리적인 성질만으로는 물질의 함량을 결정하는데 한계가 있기 때문에 화학적 특성을 이용하여 여러 화학적 변화를 가하여 물질의 성분을 변화시켜 측정한 다음에 계산과정을 통해 원래의 물질량을 알아낸다. 이런 물리적 화학적 방법에 따라 부피분석, 무게분석, 기기분석으로 나눌 수 있다. 본 실험에서는 정량분석의 분류 중.. Chemistry/분석화학 2021. 2. 9.

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  분석화학실험 | 침전적정을 이용한 염소 이온 측정 TIP 1. 지시약으로 쓰이는 크롬산칼륨의 특성을 알 수 있다. 2. 크롬산칼륨법을 이용해 수중의 염소이온 농도를 측정할 수 있다. 수질분석에서 염소이온 해수 중의 염화물 이온의 평균량은 18.98㎎/㎖이며 해수 1000g중에 녹아 있는 모든 염류의 무게를 g으로 나타낸 것을 염분이라 하며, 천분율(‰ per milli)로 나타낸다. 해수 중에 녹아 있는 염분은 약 34.5‰ 이다. 수돗물은 음료수를 비롯하여 광범위하게 생활용수 또는 산업용수로 사용되고 있다. 적당한 농도의 염화물은 사람에게 해가 없으나 250㎎/ℓ 이상의 농도가 되면 불쾌감을 준다. 수도에 공급되는 물은 음용수 수질기준에 기초를 두고 수질기준이 염소이온의 농도는 상수에 250㎎/ℓ, 관개용수에 100㎎/ℓ, 그리고 산업용수에는 50㎎/.. Chemistry/분석화학 2021. 2. 6.

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  분석화학실험 | Alkalinity (알칼리도) 알칼리도 산 표준용액을 사용해서 시수를 일정한 pH까지 중화시키는데 들어간 산 표준용액의 밀리그램당량(meq)수를 구하여 여기에 상당하는 CaCO3의 ㎎ 수로 환산하여 측정하고, 수중의 OH-, CO32-. HCO3- 등 산을 중화시킬 수 있는 알칼리의 양을 나타내는 척도로 사용한다. pH 8.3 까지 중화시키는데 소요된 산의 양으로 산정된 알칼리도를 pH 8.3 알칼리도라 하고 pH 4.8 까지 소요된 산의 양으로 산정된 알칼리도를 pH 4.8 알칼리도 또는 총알칼리도라 한다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 메틸레드-브롬크레졸 그린 혼합지시약 첨가 2) 0.02N H2SO4를 취한다 3) pH 측정기를 세팅 4) 0.02N H2SO4 넣으면서 pH를 확인 [Chemistry/일반화학] - 화학기초실험.. Chemistry/분석화학 2021. 1. 30.

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  분석화학실험 | 알칼리도 산도란 알칼리도를 중화시킬 수 있는 능력을 말하며, pH8.5 이하에서 존재한다. 즉, 일정량의 시료를 강알칼리의 표준액으로써 어떤 일정한 pH까지 적정할 때 필요한 알칼리의 당량수를 말한다. 수중에 포함된 알칼리 성분이 중화할 때 필요한 산액(酸液)의 소비량을 구해 그 양을 탄산칼슘(CaCO3)으로 환산하여 ppm으로 나타낸 것이다. M 알칼리도와 P 알칼리도가 있고, 양자 모두 지시약에 의해 비색법(比色法)으로 측정된다. 전자는 총알칼리도라고도 하며, 메틸오렌지를 지시약으로 하여 수중의 알칼리분 전부를 CaCO3의 ppm으로 한 것이고, 후자는 페놀프탈레인을 지시약으로 한 것이다. 수질 조정의 지표로 사용된다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 시료 100㎖를 취한다. 대조액으로 동량의 증류수를 취한다.. Chemistry/분석화학 2021. 1. 24.

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  분석화학실험 | 알칼리도 TIP 페놀프탈레인, 메틸오렌지의 알칼리도를 HCl과 NaOH를 이용하여 알아보고, 총 알칼리도를 구한다. 알칼리도 알칼리도란 수중에 수산화물(OH-), 탄산염(CO3-),중탄산염(HCO3-)의 형태로 함유되어 있는 알칼리성을 이에 대응하는CaCO3 으로 환산하여 1L중의 ㎎량으로 표시한 것으로 산을 중화시키는데 필요한 능력을 말한다. 알칼리도는 대상 용액의 산을 중화시킬 수 있는 능력으로써 “산(주로 H2SO4)"으로 중화측정하고 산도는 알칼리를 중화시킬 수 있는 능력으로서 ”알킬기(주로 NaOH)"로 중화 측정한다. 시료수에 지시약으로서 페놀프탈레인(phenolphthalein) 이나 메틸오렌지를 가하고, 이것을 이미 농도를 알고 있는 염산이나 황산으로 중화 적정하여 정한다. 페놀프탈레인을 사용한 알.. Chemistry/분석화학 2021. 1. 17.

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  분석화학실험 | 알칼리도(Alkalinity, Alk) TIP 1. 스케일, 부식 그리고 다른 화학평형의 악영향을 조절하기 위하여 화학적 처리의 정도를 설정하는데 도움을 준다. 2. 상수와 폐수처리공정의 조정과 해석에 중요하며, 상수 및 관개용수의 적합성을 결정하기 위해서도 이용된다. 알칼리도 수중에 함유되어 있는 탄산염유 중탄산염유 수산화물류 등의 알칼리분을 탄산칼슘으로 환산하여 1L 중의 ㎎량으로 표시한 것으로 산응ㄹ 중화시키는데 필요한 능력으로서, 산(주로 황산)으로 중화 측정하고 산도는 알칼리를 중화시킬 수 있는 능력으로서, 알칼리(주로 NaOH)로 중화측정한다. 실험 방법 1. Total Alkalinity 1) 비커에 시료 100㎖과 저석바를 놓고 자석교반기 위에 놓고, pH전극을 담근 후 Methyl orange지시약은 2～3방울 떨어뜨린다. 2.. Chemistry/분석화학 2021. 1. 13.

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  분석화학실험 | 총알칼리도 측정 알칼리도 대상 용액의 산을 중화시킬 수 있는 능력으로써 “산"으로 중화측정하고 산도는 알칼리를 중화시킬 수 있는 능력으로서 ”알킬기"로 중화 측정한다. 시료수에 지시약으로서 페놀프탈레인이나 메틸오렌지를 가하고, 이것을 이미 농도를 알고 있는 염산이나 황산으로 중화 적정하여 정한다. 탄산수소이온까지 포함한 총 알칼리도를 나타내며 엄밀하게는 약한 알칼리성을 보이는 물질의 총량을 나타낸다. 알칼리도는 흔히 얼마만큼의 탄산칼슘에 상당하는가로 표현된다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 시료 100㎖를 200㎖ 비커에 취한다. 2) PH meter를 이용하던지 또는 MR 혼합지시약을 몇 방울 가한다. 3) 0.02M 황산(염산)용액으로 회자색이 나타날 때까지 적정한다. 4) 이것에 요하는 염산의 수 ㎖ 구하고 pH.. Chemistry/분석화학 2021. 1. 10.

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  분석화학실험 | 알칼리도 측정법 - pH meter 법 pH는 용액에 존재하는 수소 이온( )의 농도를 말한다. 용액의 pH는 수소 이온농도의 음의 상용대수(log)로써 정의한다. pH = - log[H+] 자연에 있는 물의 pH는 물에 포함되어 있는 각종의 염류, 유리탄산, 광산 및 유기산등으로 좌우되며 하수, 공장폐수에 의해서도 영향을 받는다. pH시험은 수질의 변화를 아는데 중요하다. 그리고 pH값을 측정하는 ‘pH meter기’는 용액의 산, 알칼리 농도의 pH를 측정하는 장치이다. 실험 방법 1. pH meter 법 1) 0.02N 황산 표준용액을 50㎖ 뷰렛에 넣고 적절한 량(100㎖)의 시료를 250㎖ 플라스크에 넣는다. 2) 페놀프탈레인 적정액 2-3방울을 넣는다. 3) 마그네틱 bar를 플라스크에 넣고, 자석식 교반기 위에 플라스크를 올린다... Chemistry/분석화학 2021. 1. 6.

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  분석화학실험 | NIR(근적외선)을 이용한 물질의 분석 근적외선 검출기 NIR은 800-2500㎚(12000-4000) 영역에 해당하는 파장의 빛으로, 이 영역의 스펙트럼에서는 CH, OH, NH의 기준 신축진동 흡수 띠의 배진동, 결합 등으로 이루어진 흡수 띠가 나타난다. 주로 OH NH CO와 같은 유기 작용기의 정량적 측정에 이용된다 최근에는 소프트 웨어에 의한 통계기법을 도입하여 특정 성분의 흡수파장이 다른 성분의 흡수 파장과 중첩되는 경우 중첩되는 성분의 영향을 배제함으로써 보다 정밀한 측정이 가능하게 되었다. 다변량 분석법으로는 다중회귀 분석법, 주성분분석법, 최소자승법, 신경회로망 기법등이 이용된다. NIR 반사분광법 고체 또는 빛이 투과하기 어려운 액체를 분석할 때 이용한다. 빛이 주사될 때 일어나는 거울 반사, 확산 반사, 흡수, 공간 침투되.. Chemistry/분석화학 2021. 1. 3.