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소박한 실험 노트 - 종합편

일반화학실험 | 킬레이트 적정법(Chelatometry) TIP 킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구한다. 킬레이트 적정법(Chelatometry) 킬레이트 적정법이란 킬레이트 시약과 금속이온과의 킬레이트 생성반응을 이용하여 금속이온을 정량하는 분석법인데, 일명 콤플렉스 적정법(complexometry)이라고도 한다. 즉 금속이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표준용액으로 적정한다. 이때 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 킬레이트 시약으로는 주로 EDTA, NTA 등을 사용하면 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접적으로 적정하면 SO42-, PO42-, CN-, CNS-등 여러 가지 음이온도 정량할 수 있다. 실.. Chemistry/일반화학 2022. 3. 26.

분석화학실험 | 착물 분석법 TIP 0.01M EDTA를 제조 후 농도를 결정하고 이를 이용하여 물의 경도를 측정해본다. 착물 금속이온이 전자가 풍부한 리간드로부터 전자쌍을 일방적으로 제공받아 배위공유결합을 형성하며 생성하는 화합물, 착화물이라고도 한다. 실험 방법 1. 0.010M EDTA 용액의 제조 1) 0.7306g의 EDTA를 250㎖ 부피 플라스크에 녹인다. 2. 표준화 1) 0.010M CaCO3 용액 25㎖를 취하여 삼각플라스크에 옮긴다. 2) ammonia 완충용액 13 ㎖와 EBT지시약 2～3방울을 첨가한 후 0.010M EDTA 용액으로 적정한다. 3. 물의 경도측정 1) 전경도 ① 경수 50㎖를 삼각플라스크에 옮긴다. ② 5% KCN 용액 3～4방울, ammonia 완충용액 2㎖와 EBT 지시약 2～3 방울을 .. Chemistry/분석화학 2022. 1. 27.

일반화학실험 | 센물 분석 TIP 1. 킬레이트제인 EDTA를 이용하여 물 속에 존재하는 과 전체농도를 구한다. 2. 핵심개념 : 센물(Hard water), 세기(Hardness), EDTA(ethylenediaminetetraacetic acid), 킬레이트(Chelate), 착물, 완충용액 자연수 속에는 Ca2+과 Mg2+ 이온 같은 이온이 존재 광물 속의 탄산염을 약산인 빗물이 용해시켜 자연수 속에 존재 CaCO3 + H2O + CO2 → Ca2+ + 2HCO3- Ca2+과 Mg2+ 이온은 물 속에서 비누와 반응하여 침전물을 형성하여 세척 효과를 떨어뜨리거나 보일러 내부에 물때를 끼게 함 2C17H35CO2-Na+(aq) + Ca2+(aq) → C17H35CO2- Ca2+ -O2CC17H35(s) + 2Na+(aq) Ca2.. Chemistry/일반화학 2021. 9. 14.

일반화학실험 | 글리신산 구리의 합성 - Copper(Ⅱ) glycinate monohydrate의 합성 TIP 구리와 아미노산의 착물인 구리(Ⅱ) 글리시네이트 착물을 만들어 화학에서 사용되는 합성 방법을 이해하고, 생성물의 퍼센트 수율을 결정한다. 배위 화합물 1개의 원자에 몇 개의 이온, 또는 원자가 배위하여 생긴 화합물로 보통 착물을 배위화합물이라 말한다. 이온이나 분자가 다른 이온이나 분자에 첨가되거나 배위되는 것도 배위화합물에 포함되며, 중심의 금속원자나 이온을 몇 개의 원자나 원자단이 둘러싸고 있을 경우 착물이라 한다. 금속이온과 두 자리 이상의 여러 자리 리간드가 배위한 화합물을 킬레이트라고도 하는데, 많은 배위화합물은 시스(cis) 혹은 트란스(trans) 이성질체의 한 구조로 존재한다. 같은 종류의 치환기가 이중결합에 대하여 같은 쪽에 있는 이성질체를 시스(cis)이성질체라 하고, 반대쪽에 .. Chemistry/일반화학 2021. 7. 8.

일반화학실험 | 이온교환과 EDTA 적정 TIP 이온 교환 크로마토그래피의 원리를 배우고, EDTA 적정을 통하여 착물 형성을 이용한 금속 이온의 분석 방법을 배운다. 이온교환 어느 종류의 물질을 전해질 용액에 넣어 두면 그 물질중의 이온은 용액 중으로 나가고 용액중의 이온이 그 물질의 속으로 들어간다. 이 현상을 이온교환이라 하고 이러한 작용을 갖는 물질을 이온교환체라고 한다. 교환하는 이온의 종류에 따라서 양이온교환과 음이온 교환으로 나누어진다. 예로부터 사용된 이온교환체로는 부식된 토양, 이탄, 산성 백토 등이 있지만 최근 화학합성에 의해 만들어진 이온교환수지의 발명에 의해 응용범위가 확대되었다. 이온교환은 금속이온이나 염류뿐만 아니라 해리성의 유기 화합물에도 널리 응용된다. 양 이온교환수지와 음 이온교환수지를 동시에 사용함으로써 수용액을.. Chemistry/일반화학 2021. 6. 21.

일반화학실험 | 결정장 갈라짐 에너지의 측정 TIP 배위 화합물의 리간드에 의한 결정장 갈라짐 에너지를 측정해서 리간드의 분광화학적 계열과 결정장 이론을 이해한다. 결정장 갈라짐 에너지(Crystal Field Splitting Energy) 배위 화합물의 에너지에 대한 간단하고 유용한 모형 중 하나가 결정장 이론이다. 이것은 금속과 리간드의 결합 모형을 이온성의 관점에서 설명하는 방법으로서 음전하를 가진 리간드가 중심원자에 접근함으로서 발생하는 영향을 설명해 준다. 예를 들면 자유로운 상태의 전이금속(또는 금속이온)은 에너지 준위가 서로 같은 다섯 개의 d-오비탈을 가지지만, 정팔면체 착물에서 6개의 리간드가 가지는 고립전자쌍의 음전하가 중심원자의 x, y, z축 방향으로 접근하면 리간드의 전자와 금속의 d-오비탈의 반발 정도에 따라 d-오비탈의.. Chemistry/일반화학 2021. 3. 7.

화공기초실험 | 킬레이트 적정법에의한 양이온 농도의 측정 TIP 킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구한다. 킬레이트 적정법 킬레이트 시약과 금속이온과의 킬레이트 생성반응을 이용하여 금속이온을 정량하는 분석법이고, 콤플렉스 적정법이라고도 한다. 즉 금속이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표준용액으로 적정한다. 이 때 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 킬레이트 시약으로는 주로 EDTA, NTA 등을 사용하면 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접적으로 적정하면 SO42-, PO42-, CN-, CNS- 등 여러 가지 음이온도 정량할 수 있다. EDTA의 특징 1. 거의 전부가 2가 이상의 금속이온과 안정도가 높은 킬레.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2021. 1. 24.

일반화학실험 | 킬레이트 화합물의 합성 TIP 두자리 킬레이트 리간드인 아세틸아세토네이트(acac-) 음이온을 이용해서 정팔면체 킬레이트 화합물을 합성하고 배위화합물의 가하학적 구조를 이해한다. 킬레이트의 안정성 일반적으로 킬레이트는 단좌 배위자에 의해 생성된 무기 착화합물에 비하여 더 안정하다. 킬레이트의 안정성은 다음과 같다. 일반적으로 유기화합물은 6원환 화합물이 가장 안정하나 킬레이트는 5원환이 가장 안정하고, 4원환, 6원환, 7원환은 5원환보다 불안정하다. 이것은 킬레이트가 금속 원소를 중심으로 좁은 공간에 여러 개의 환이 배치되어 있으므로 5원환이 6원환보다 입체 장애를 적게 받기 때문이다. 또한 4원환은 공간적 입체 장애는 5원환보다 적게 받으나 환 자체에서 ring strain을 많이 받기 때문에 5원환보다 덜 안정하다. 배위.. Chemistry/일반화학 2021. 1. 17.

무기화학실험 | [Co(NH3)6]Cl3의 합성 TIP 1. CoCl2·6H2O로부터 산화 반응을 통해 [Co(NH3)6]Cl3를 합성할 수 있다. 2. 합성한 화합물의 스펙트럼을 보고 최대 파장을 문헌값과 비교하여 생성된 화합물이 [Co(NH3)6]Cl3 인지 아닌지 구분할 수 있다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 250㎖ 삼각 플라스크에 CoCl2·6H2O 5.0g과 NH4Cl 3.3g, 그리고 증류수 30㎖를 넣는다. 2) 후드에서 활성탄 1.0g과 진한 암모니아수 45㎖를 가한다. 3) 얼음 통에서 0℃까지 냉각시킨다. 4) 뷰렛에 30% 를 넣고 초당 2방울이 나오도록 조정한 후 4㎖를 가한다.(이 때 온도가 한번에 10℃를 넘지 않도록 천천히 가한다.) 5) 4)의 용액을 60℃까지 가열하고 이 온도를 30분 정도 유지한다. 6) 혼합물을.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 8.

무기화학실험 | Metal acetylacetone 착화합물의 합성 및 특성 규명 TIP 1. Metal-acetylacetone 착물의 구조 및 성질에 대해 이해한다. 2. Metal-acetylacetone 착물을 합성할 수 있다. 배위화합물(coordination compound) 배위화합물은 착화합물이라고도 하며 비어있는 오비탈이 많은 중심금속 이온에 리간드의 고립전자쌍이 배위결합을 통해 형성된다. 중심금속은 주로 원자번호 21번～30번의 전이금속이다. 리간드는 중성분자나 이온이 될 수 있다. 중심금속은 루이스 산, 리간드는 루이스 염기로 작용한다. 금속에 따라 고유의 배위수를 가지는데, 배위수란 중심금속과 리간드의 결합수 즉, 중심금속이 제공받는 비공유 전자쌍의 개수를 말한다. 예를 들어 [Co(NH3)4Cl2]+의 경우 NH3와 Cl- 모두 비공유전자쌍이 하나씩 있으므로 C.. Chemistry/무기화학 2020. 5. 29.

분석화학실험 | EDTA를 이용한 아연(Zn)의 정량 TIP 1. 순수한 아연금속을 사용하여 EDTA 용액을 표정한다. 2. EDTA 적정을 이용하여 Zn을 정량한다. 아연에 대한 EDTA 적정 아연은 EDTA와 적정하기에 충분히 안정한 가용성의 1:1 착물을 생성한다. 그러나 산성용액에서 이 착물 의 안정도는 매우 낮으므로 다음 반응의 적절한 평형이 오른쪽으로 이동하여, 아연이온의 착물화가 거의 완전히 이루어지게 하려면 pH값이 높아야 한다. 이 조건은 용액을 pH 10으로 완충시켜 이룰 수 있다. 이 금속을 EBT를 지시약으로 사용하여 EDTA로써 적정하면 매우 선명한 종말점이 나타난다. 이 지시약 의 최적 pH범위에서 아연은 수산화물로 침전되므로 용액중의 아연을 보호하기 위한 시약을 첨가하여야 한다. 적절한 pH를 유지하기 위하여 사용하는 pH 10 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 10.

분석화학실험 | Volhard법을 이용한 염화이온(Cl-) 정량 TIP 1. 은법적정법 Argentimetric titration, 질산은의 표준 용액을 쓰는 침전 적정. 용액 속에 있는 염소 이온을 분석하는 데 널리 쓰인다. 인 Volhard법을 이용하여 Cl- 이온의 정량을 측정한다. 2. 소금(NaCl)에 티오시안산 칼륨(KSCN) 용액과 질산은(AgNO3) 용액을 이용하여 염화이온의 함유랑을 Volhard 법을 이용하여 구한다 Volhard법(철 3가 이온) Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다. Volhard 적정에서 지시약의.. Chemistry/분석화학 2020. 5. 5.

분석화학실험 | Spectrophotometric Measurement of an Equilibrium Constant - 분광광도법에 의한 평형상수측정 TIP Scatchard 도시를 이용하여 시클로헥산에서 요오드와 피리딘 사이의 착물 생성에 대한 평형상수를 구할 수 있다. I2와 I2· 피리딘은 가시선을 흡수하지만 피리딘은 무색이다 요오드의 농도를 일정하게 유지하면서 피리딘의 농도를 여러 가지로 변화시킬 때 수반되는 스펙트럼의 변화를 분석하면서 위 반응의 K를 계산 할 수 있다. 본 실험은 주사할 수 있는 분광광도계가 적합하지만 단일 파장에서도 측정이 가능하다. 실험 방법 (1) 다음의 저장 용액을 준비한다. 1) 0.050～0.055M 피리딘의 시클로헥산 용액 (각자에게 40㎖ 정확히 알려진 농도) 2) 0.0120～0.0125 I2의 시클로헥산 용액(각자에게 10㎖ 정확히 알려진 농도) (2) 25㎖ 메스플라스크 6개에 다음과 같이 저장용액을 피펫.. Chemistry/분석화학 2020. 4. 24.

무기화학실험 | Tetraphenylporphyrin and its Copper(Ⅱ) Complexes TIP 1. Tetraphenylporphyrin & its copper(Ⅱ) 를 합성하고 Recrystallization을 통해 purification한 후, 이에 대한 UV spectra와 NMR spectrum을 찍고 이들의 분광학적 특성을 알 수 있다. 2. Pyrrole과 Benzaldehyde로부터 Tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이로부터 Tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ) 를 얻고 순도를 알아보는 것이다 본 실험을 간단히 요약하면 pyrrole과 benzaldehyde를 이용하여 tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이것을 다시 tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ)로 합성하는 실험이었다. 그리고 이것의 UV-vis spe.. Chemistry/무기화학 2020. 4. 23.

무기화학실험 | 글리신산 니켈 (II) 착물의 안정도 상수 TIP 금속 이온이 존재하지 않는 글라이신 용액을 적정하여 값을 결정한 후, 금속이온의 존재 하에 글라이신의 안정도 상수를 계산하여 본다. Ni2+: 글라이신 계 글라이신(glycine)은 두 자리 리간드로 금속에 배위할 수 있는 아미노산이다. 배위 하지 않을 때 : 쯔비터 이온형으로 존재한다. 배위할 때 주개(donor)원자 N과 O는 음이온형로 결합한다. 안정도 상수를 실험으로 구하는 방법 글라이신을 염기로 두 번 전위차 적정(pH적정)하여 금속이온이 없을 때와 금속이온이 있을 때를 계산한다. 글라이신의 Ka값은 금속이온이 존재하지 않는 용액을 적정하여 결정한다. 그리고 금속이온 존재 하에 Ni2-이온의 초기 농도 및 글라이신의 초기 농도와 글라이신의 값, 평형에서 Ka 의 pH를 알고 염기로 글라이.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 26.

무기화학실험 | Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성 TIP Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물에 대한 이해를 바탕으로 Co(NH3)4CO3]NO3를 합성한 후 이것을 이용하여 [Co(NH3)5Cl]Cl2을 합성한다 배위 결합(Coordination Bonding) 배위 결합은 두 원자가 공유 결합을 할 때 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한 쪽 원자에서만 제공되어 결합된 경우를 말한다. 루이스 염기 (전자쌍 주게)가 루이스 산 (전자쌍 받게)에게 전자쌍을 주는 것으로 형성된다. 전자쌍 받게가 음전하를 받아들일 때, 전자쌍 주개가 양전하를 받는다. 배위 결합 화합물 배위 결합은 특히 금속 이온을 포함하는 착화합물을 설명하는 데 자주 쓰인다. 착화합물은 몇몇 루이스 염기는 루이스 산과 전자쌍 받게에게 비공유 전자쌍을 금속 양이온에게 준다. 이 결합으로 생성되는.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 12.

무기화학실험 | Cis- and trans- dinitro bis(ethylene diamine) cobalt(III) nitrate의 합성 TIP cis- and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate의 특성에 대한 이해를 바탕으로 cis - and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate를 합성할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 1) EDTA(에틸렌다이아민, EDTA(Ethylenediamine tetraacetic acid)) 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. 2) 반응속도론적 킬레이트 효과 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 .. Chemistry/무기화학 2020. 2. 16.

일반화학실험 | 황산사암민구리(II)의 합성 - Synthesis Of [Cu(NH3)4]SO4(II) TIP 1. 간단한 구리의 배위화합물을 합성해 본다 2. 배위 결합의 의미에 대해 알아본다. 3. 리간드의 변화에 따른 색의 변화를 이해한다 Complex Compound 어떤 금속 이온에 리간드(분자나 이온)가 배위 결합을 하여 생성되는 새로운 이온을 착이온이라 하며 이들의 화합물을 착화합물 착물 = 착화합물 = 배위화합물 = 착이온 전이금속이 중심 원자인 리간드의 종류에 따라 특유의 색을 띤다 착화합물의 명명법 ① 음이온을 먼저 명명한 후, 양이온을 명명한다. ex.) K+[Pt(NH3)Cl5]- : 오클로로암민백금(Ⅳ)산 칼륨(potassium pentachloroammineplatinate(Ⅳ)) ② 리간드를 먼저 명명한 후, 중심 금속이온을 명명한다. ③ 리간드의 전하에 따라 a.리간드가 음이온.. Chemistry/일반화학 2020. 2. 6.

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