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소박한 실험 노트 - 종합편

일반화학실험 | 양이온 확인 TIP 각종 화합물들의 용해도 차이와 착화합물 형성 등을 이용하여 양이온들을 분리하고 확인한다. 실험 배경 어떤 화합물이 어떤 원소로 만들어진 것인지를 밝히는 것이 그 화합물을 이해하는 첫 걸음이다. 무기 화합물의 경우, 어떤 양이온(cation), 어떤 금속 이온이 들어있는지가 먼저 궁금할 것이다. 원자 흡광 또는 원자 발광분석법을 이용해서 원소 종류를 분석할 수 있지만, 이들 장비들은 고가이다. 고가 장비 없이도 실험실에서 시험관과 몇 가지 시약으로 쉽게 양이온을 분석하고 확인하는 방법을 살펴보자. 실험 방법 1. 양이온의 분리 : 1족 이온의 분리 1) 이온들이 들어있는 용액 3㎖를 취해서 원심분리관에 넣는다. 2) 6 M HCl용액을 방울방울 넣으면서 침전이 생기는지 관찰한다. 침전이 생기면 원심.. Chemistry/일반화학 2023. 3. 13.

일반화학실험 | 착물화법 TIP 착물화법 적정을 위한 EDTA용액을 표준화 시키고, 자연수 내의 경도를 측정한다. 적정 적정이란 일정한 부피(V1)의 미지농도(M1)의 시료에 농도(M2)를 알고 있는 물질을 일정 지점(V2)까지 첨가하는 실험 방법입니다. 적정에서는 반응이 완료될 때까지 적정제를 계속해서 넣어줍니다. 측정에 적합하게 되도록 적정 반응의 종료를 쉽게 관측 할 수 있어야 합니다. 적정이 완료됨을 확인을 위해 센서로 측정하는 전위차법 혹은 색상 표시기 등 적절한 방법을 이용해 반응을 표시해야합니다. 적정을 한 반응은 빠르고 완전하고 분명하게 관찰 할 수 있어야 합니다. 적정하기 힘들시 화학 반응의 화학량론을 이용해 분석 물질 함량을 계산 할 수 있습니다. 적정법의 종류로는 다음과 같습니다. 시각 적정인 지시약 적정법이.. Chemistry/일반화학 2022. 11. 9.

화학공정실험 | 착염의 합성 TIP CO2+(제2 코발트 이온)과 C2O42-(산이온)으로 되는 착이온을 함유하는 착염을 합성하고 착염의 합성법 및 성질을 검토한다. 착이온 금속 이온에 다른 이온이나 분자가 배위 결합을 하여 이루어진 복잡한 이온을 착이온(complex ion)이라 하고, 착이온을 포함한 화합물을 일반적으로 착물, 착화합물, 착염 또는 배위 화합물이라 한다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 100㎖ 비커에 CoCO3 1.0g을 취한다. 2) 14㎖ 포화수산수용액과 15㎖ 포화수산칼륨 용액을 가한다.(서서히) 3) 15분간 water bath에서 가열한다. 4) CoCO3가 용해되면 40℃이하에서 냉각한다. 5) PbO2 2.0g을 가한다. 6) 40% CH3COOH 5㎖ 적가한다. 7) 비커 냉각한다. → 적등색에서.. Engineering/화학생물공정 2022. 6. 16.

일반화학실험 | 글리신산 구리의 합성 - Copper(Ⅱ) glycinate monohydrate의 합성 TIP 구리와 아미노산의 착물인 구리(Ⅱ) 글리시네이트 착물을 만들어 화학에서 사용되는 합성 방법을 이해하고, 생성물의 퍼센트 수율을 결정한다. 배위 화합물 1개의 원자에 몇 개의 이온, 또는 원자가 배위하여 생긴 화합물로 보통 착물을 배위화합물이라 말한다. 이온이나 분자가 다른 이온이나 분자에 첨가되거나 배위되는 것도 배위화합물에 포함되며, 중심의 금속원자나 이온을 몇 개의 원자나 원자단이 둘러싸고 있을 경우 착물이라 한다. 금속이온과 두 자리 이상의 여러 자리 리간드가 배위한 화합물을 킬레이트라고도 하는데, 많은 배위화합물은 시스(cis) 혹은 트란스(trans) 이성질체의 한 구조로 존재한다. 같은 종류의 치환기가 이중결합에 대하여 같은 쪽에 있는 이성질체를 시스(cis)이성질체라 하고, 반대쪽에 .. Chemistry/일반화학 2021. 7. 8.

분석화학실험 | EDTA 표준용액 제조 및 농도 결정 TIP 1. EDTA 표준용액을 이해하고 CaCO3 일차 표준물질을 사용하여 EDTA 표준용액의 농도를 정확히 결정한다. 2. 킬레이트제인 EDTA 시약을 이용하여 용액을 제조한 뒤 표준용액을 이용하여 EDTA의 정확한 농도를 결정한다. 이 과정을 통해 EDTA의 성질과 특성에 대하여 이해한다. 착화반응(Complexion reaction) 1. 착화합물 착화반응이란 전자가 풍부한 화학종(비공유 전자쌍들을 소유한 화학종)이 전자가 부족한 화학종에 전자쌍을 제공하면서 이루어지는 결합. 즉, 배위결합(Coordination bond)을 이루는 반응을 이루는 반응을 말하며, 이러한 결합에 의해 만들어지는 화합물을 착화합물(complex)이라 한다. 2. 리간드(Ligand) 배위결합에서 전자쌍을 제공하는 화학.. Chemistry/분석화학 2021. 3. 31.

분석화학실험 | 황산구리 중의 구리의 정량 TIP 결정 황산구리 중의 구리의 정량을 N/10 티오황산나트륨을 사용한다. 산화 환원 적정 산화제 또는 환원제의 표준용액을 써서 시료물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료물질을 정량하는 부피분석법의 하나이다. 1. 산화제(Oxidizing agent) 산화·환원 반응에서 다른 물질을 산화시키고 자신은 환원되는 물질을 산화제라고 한다. 좋은 산화제는 산화수가 높아서 자신은 환원되기 쉬운 물질 이여야 한다. 예) KMnO4, K2Cr2O7 2. 환원제(Reducing agent) 산화·환원 반응에서 다른 물질을 환원시키고 자신은 산화되는 물질을 환원제라고 한다. 좋은 환원제는 산화수가 낮아서 자신은 산화되기 쉬운 물질 이여야 한다. 예) FeCl2, SnCl2 등 3. 산화 산소가.. Chemistry/분석화학 2020. 11. 8.

분석화학실험 | 붕산의 정량, 황산과 인산의 혼합물 정량 TIP 1. 붕산을 중성의 다가알코올을 가하여 정량할 수 있다. 2. 혼합물정량을 당량점 차이를 통해 알아낼 수 있다. 3. 혼합물 속에 있는 정량할 수 있다. 4. 적정을 통해 붕산의 농도를 확인하고 W/W % 를 측정할 수 있다. 붕산은 형식상으로는 3염기성산이지만 대단히 약한 산 임으로 해리가 약하므로 직접적정은 곤란하다. H3BO3-+ H2O ↔ HBO2↔ H++ BO2-+ H2O 그 전리상수는 5.5×10-10이므로 대단히 약한 산 이기 때문에 당량점에서의 pH 비약은 거의 일어나지 않는다. 동시에 NaBO2는 심하게 가수분해 되어 강알칼리성을 나타내므로 M.O, Ph. Pht. 등을 이 때 사용하지 못한다. tropeolin(pH 11.0～13.01) 또는 nitramine(pH 11.0～13.. Chemistry/분석화학 2020. 10. 24.

무기화학실험 | Metal oxalate 착화합물의 합성 착화합물(complex) 분자나 이온들이 금속 또는 이온에 배위 결합하여 형성한 화합물이 소위 배위 화합 결합물이다. 화학자들은 금속에 결합하는 원자나 이온을 리간드라고 부른다. 중심 금속은 Lewis 염기로 작용한다. 전이 금속들은 이와 같은 배위 화합물을 아주 쉽게 형성하며, 빈번하게 색깔을 나타낸다. 예를 들어, 산소-수송 물질인 헤모글로빈은 철 이온이 단백질 사슬 4개에 결합된 배위 화합물이다. 광합성에 관여하여 태양 에너지를 생명 에너지로 바꾸어 주는 클로로필 역시 배위 화합물이다. 이와 유사하게, 구리 배위 화합물이 갑각류들의 호흡 과정에 관여한다. 배위 화합물은 매우 다양한 환경 분야나 공업 분야에 활용된다. 예를 들어, 과학자들은 중금속을 제거하기 위하여 EDTA를 사용하고, 고분자(또는 .. Chemistry/무기화학 2020. 7. 5.

무기화학실험 | [Co(NH3)6]Cl3의 합성 TIP 1. CoCl2·6H2O로부터 산화 반응을 통해 [Co(NH3)6]Cl3를 합성할 수 있다. 2. 합성한 화합물의 스펙트럼을 보고 최대 파장을 문헌값과 비교하여 생성된 화합물이 [Co(NH3)6]Cl3 인지 아닌지 구분할 수 있다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 250㎖ 삼각 플라스크에 CoCl2·6H2O 5.0g과 NH4Cl 3.3g, 그리고 증류수 30㎖를 넣는다. 2) 후드에서 활성탄 1.0g과 진한 암모니아수 45㎖를 가한다. 3) 얼음 통에서 0℃까지 냉각시킨다. 4) 뷰렛에 30% 를 넣고 초당 2방울이 나오도록 조정한 후 4㎖를 가한다.(이 때 온도가 한번에 10℃를 넘지 않도록 천천히 가한다.) 5) 4)의 용액을 60℃까지 가열하고 이 온도를 30분 정도 유지한다. 6) 혼합물을.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 8.

무기화학실험 | Metal acetylacetone 착화합물의 합성 및 특성 규명 TIP 1. Metal-acetylacetone 착물의 구조 및 성질에 대해 이해한다. 2. Metal-acetylacetone 착물을 합성할 수 있다. 배위화합물(coordination compound) 배위화합물은 착화합물이라고도 하며 비어있는 오비탈이 많은 중심금속 이온에 리간드의 고립전자쌍이 배위결합을 통해 형성된다. 중심금속은 주로 원자번호 21번～30번의 전이금속이다. 리간드는 중성분자나 이온이 될 수 있다. 중심금속은 루이스 산, 리간드는 루이스 염기로 작용한다. 금속에 따라 고유의 배위수를 가지는데, 배위수란 중심금속과 리간드의 결합수 즉, 중심금속이 제공받는 비공유 전자쌍의 개수를 말한다. 예를 들어 [Co(NH3)4Cl2]+의 경우 NH3와 Cl- 모두 비공유전자쌍이 하나씩 있으므로 C.. Chemistry/무기화학 2020. 5. 29.

무기화학실험 | Tetraphenylporphyrin and its Copper(Ⅱ) Complexes TIP 1. Tetraphenylporphyrin & its copper(Ⅱ) 를 합성하고 Recrystallization을 통해 purification한 후, 이에 대한 UV spectra와 NMR spectrum을 찍고 이들의 분광학적 특성을 알 수 있다. 2. Pyrrole과 Benzaldehyde로부터 Tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이로부터 Tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ) 를 얻고 순도를 알아보는 것이다 본 실험을 간단히 요약하면 pyrrole과 benzaldehyde를 이용하여 tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이것을 다시 tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ)로 합성하는 실험이었다. 그리고 이것의 UV-vis spe.. Chemistry/무기화학 2020. 4. 23.

일반화학실험 | 무기안료의 합성 TIP 1. 안료로 사용되는 무기 화합물을 합성하여 그 특성과 응용에 대하여 알아본다. 2. 안료로 사용되는 착화합물을 합성하고, 이들을 우유에서 분리한 카세인과 함께 혼합해서 그림물감을 만들어 본다. 전이금속을 이용하여 안료로 사용되는 몇 가지 착화합물을 합성한 후 우유에서 분리한 카세인과 혼합해서 물감을 만들어 본다. 보석류와 같은 무기물질이 색깔을 나타내는 것은 미량의 불순물로 들어 있는 전이금속이온 때문이다. 본 실험은 전이금속이 어떻게 다양한 색깔을 나타내는지도 확인할 수 있는 실험이다. 색깔이 짙은 무기화합물은 페인트나 물감의 색깔을 나타내는 무기안료로 많이 사용된다. 안료는 액체 또는 고체 결합제와 혼합하여 사용함으로써, 안료로 사용하는 재질의 색깔을 바꾸어 주거나 보호해 주는 역할을 한다... Chemistry/일반화학 2020. 4. 18.

무기화학실험 | 글리신산 니켈 (II) 착물의 안정도 상수 TIP 금속 이온이 존재하지 않는 글라이신 용액을 적정하여 값을 결정한 후, 금속이온의 존재 하에 글라이신의 안정도 상수를 계산하여 본다. Ni2+: 글라이신 계 글라이신(glycine)은 두 자리 리간드로 금속에 배위할 수 있는 아미노산이다. 배위 하지 않을 때 : 쯔비터 이온형으로 존재한다. 배위할 때 주개(donor)원자 N과 O는 음이온형로 결합한다. 안정도 상수를 실험으로 구하는 방법 글라이신을 염기로 두 번 전위차 적정(pH적정)하여 금속이온이 없을 때와 금속이온이 있을 때를 계산한다. 글라이신의 Ka값은 금속이온이 존재하지 않는 용액을 적정하여 결정한다. 그리고 금속이온 존재 하에 Ni2-이온의 초기 농도 및 글라이신의 초기 농도와 글라이신의 값, 평형에서 Ka 의 pH를 알고 염기로 글라이.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 26.

무기화학실험 | Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성 TIP Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물에 대한 이해를 바탕으로 Co(NH3)4CO3]NO3를 합성한 후 이것을 이용하여 [Co(NH3)5Cl]Cl2을 합성한다 배위 결합(Coordination Bonding) 배위 결합은 두 원자가 공유 결합을 할 때 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한 쪽 원자에서만 제공되어 결합된 경우를 말한다. 루이스 염기 (전자쌍 주게)가 루이스 산 (전자쌍 받게)에게 전자쌍을 주는 것으로 형성된다. 전자쌍 받게가 음전하를 받아들일 때, 전자쌍 주개가 양전하를 받는다. 배위 결합 화합물 배위 결합은 특히 금속 이온을 포함하는 착화합물을 설명하는 데 자주 쓰인다. 착화합물은 몇몇 루이스 염기는 루이스 산과 전자쌍 받게에게 비공유 전자쌍을 금속 양이온에게 준다. 이 결합으로 생성되는.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 12.

무기화학실험 | Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ) chloride 합성 TIP 킬레이트에 대해 이해하고 킬레이트 화합물인 Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ)chloride를 합성한다. 킬레이트 효과(Chelate effect) 1. 반응 속도론 적 킬레이트 효과 킬레이트된 리간드의 치환은 유사한 한 자리 리간드보다 더 느린 반응이다. 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 부른다. 2. 열역학적 킬레이트 효과 킬레이트 반응은 용액에서 독립적인 분자들의 수가 증가하는 결과를 내므로 비킬레이트 반응에 비해 엔트로피가 더 큰 양의 값을 가진다. 즉 주개 자리 수가 증가하면 증가할수록 여러 자리 리간드는 한자리 리간.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 3.

무기화학실험 | Cis- and trans- dinitro bis(ethylene diamine) cobalt(III) nitrate의 합성 TIP cis- and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate의 특성에 대한 이해를 바탕으로 cis - and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate를 합성할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 1) EDTA(에틸렌다이아민, EDTA(Ethylenediamine tetraacetic acid)) 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. 2) 반응속도론적 킬레이트 효과 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 .. Chemistry/무기화학 2020. 2. 16.

무기화학실험 | Cu(II) complex에 미치는 배위 자장 강도의 영향 TIP 1. Cu(Ⅱ) complex에 미치는 배위자장 강도의 영향에 대해 설명할 수 있다. 2. Cu(Ⅱ) complex에서 리간드의 종류에 따른 흡수파장의 차이를 UV 장치를 이용하여 측정하고 설명할 수 있다. 전이금속 배위화합물에서 색깔은 스펙트럼의 가시광 영역의 흡수와 방출에 기인한다. 스펙트럼의 이 부분에 상당하는 광은 낮은 에너지 준위로부터 높은 에너지 준위로 d-전자 여기를 일으킨다. 이 때 나타나는 것을 전자 흡수스펙트럼이라고 한다. 실온에서 대부분의 원자와 분자는 기저상태에 존재한다. 원자 혹은 분자가 전자기 복사선과 상호작용을 할 때 원자 또는 분자는 에너지를 흡수하여 여기상태로 된다. 이런 에너지 흡수는 분자 구조와 입사광의 파장에 따라 변한다. 이처럼 흡수가 파장에 따라 변하는 방법.. Chemistry/무기화학 2020. 2. 6.

일반화학실험 | 황산사암민구리(II)의 합성 - Synthesis Of [Cu(NH3)4]SO4(II) TIP 1. 간단한 구리의 배위화합물을 합성해 본다 2. 배위 결합의 의미에 대해 알아본다. 3. 리간드의 변화에 따른 색의 변화를 이해한다 Complex Compound 어떤 금속 이온에 리간드(분자나 이온)가 배위 결합을 하여 생성되는 새로운 이온을 착이온이라 하며 이들의 화합물을 착화합물 착물 = 착화합물 = 배위화합물 = 착이온 전이금속이 중심 원자인 리간드의 종류에 따라 특유의 색을 띤다 착화합물의 명명법 ① 음이온을 먼저 명명한 후, 양이온을 명명한다. ex.) K+[Pt(NH3)Cl5]- : 오클로로암민백금(Ⅳ)산 칼륨(potassium pentachloroammineplatinate(Ⅳ)) ② 리간드를 먼저 명명한 후, 중심 금속이온을 명명한다. ③ 리간드의 전하에 따라 a.리간드가 음이온.. Chemistry/일반화학 2020. 2. 6.

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