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  분석화학실험 | 0.1N Na2CO3 표준액 조제와 0.1N HCl 표준액 조제 및 표정 TIP 1. 일상생활에서 우리는 산성 혹은 염기성인 물질을 많이 접한다. 산과 염기는 서로 반응하면 염과 물을 생성하는데, 이 반응은 매우 정량적이다. 따라서 농도를 정확히 아는 산(또는 염기)의 표준용액을 만들어 염기(또는 산)의 시료용액과 반응시킬 때 소비된 표준용액의 부피를 측정하면 시료용액의 농도를 알 수 있다. 이 같은 방법을 산-염기 적정법이라고 하는데, 그 원리와 실제적인 실험법을 다룬다. 2. 본 실험은, 무수탄산나트륨을 정확하게 달아서 물에 용해하여 일정 부피로 하여 0.1N 탄산나트륨 표준액(1차표준액)을 조제한다. 그리고 진한 염산을 묽게 하여 약 0.1N로 하고, 여기서 만든 0.1N 탄산나트륨 표준액(1차표준액)으로 표정한다. 중화적정 중화적정은 산과 알칼리의 중화반응을 이용하는 .. Chemistry/분석화학 2020. 10. 17.

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  분석화학실험 | 구리 정량 TIP 요오드가 관여하는 산화-환원 적정법 중 직접 적정법과 간접 적정법 중 간접 적정법을 이용하여 구리이온을 정량한다. 산화-환원 반응 전자가 이동하여 산화와 환원을 동시에 일으키는 반응이다. 산화물질은 전자를 잃어 산화수가 증가하고, 환원물질은 전자를 얻어 산화수가 감소한다. 이 때 산화물질이 전자를 잃으면 환원물질이 그 전자를 얻으므로 산화-환원 반응은 항상 동시에 일어나고, 이동한 전자수는 같다. 산화-환원 적정법 산화-환원반응을 이용한 적정법. 부피분석법 중에서 가장 종류가 많은 분석법이다. 적정제가 산화제이면 분석물이 환원제가 되고, 반대로 적정제가 환원제이면 분석물이 산화제가 된다. 실험 방법 1. 0.1N Na2S2O3 (티오황산 나트륨) 용액 조제 1) 증류수의 완전 멸균과 이산화탄소 제.. Chemistry/분석화학 2020. 10. 14.

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  분석화학실험 | Determination of Ca2+ using on Ion-selective Electrode TIP 전기화학의 기본 개념을 이해하고 전기화학분석법 중 하나인 Ion-Selective Eletrode (이온선택전극)을 이용해 우유 속에 녹아 있는 Ca2+ 이온을 정량 분석한다. 이온 선택 전극(Ion-Selective Electrode) 용액중의 특정이온에 감응하는 전극으로 어떤 이온의 활량과 그 이온이 생기는 전위와의 사이에 네른스트의 식(式)과 관계가 있는 것을 말한다 이 전극에는 막의 성상에 따라서 고체막전극(pH전극, 유리전극, 염화은전극), 액체막전극(K전극, Ca전극, Cl전극), 가스감응전극(암모니아전극, 전극)이 있다. 이 전극에 따라 시료의 전위차와 표준액농도의 전위차를 측정함으로써 시료중인 이온농도를 구할 수 있다. 임상검사에서는 Na, K, Cl, Ca 등의 측정장치에 사용되고.. Chemistry/분석화학 2020. 10. 9.

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  분석화학실험 | 이온교환 수지의 성질(Properties of an Ion-Exchange Resin) TIP 수많은 술폰산기(-SO3H)를 가진 유기 고분자인 양이온 교환수지의 성질을 조사한다. 이온크로마토그래피 이온 크로마토그래피는 고속액체크로마토그래피(HPLC)의 한 분야로서 용리액이라는 이동상이 존재하고, 이온 컬럼안에 고정상이 존재한다. 시료용액은 용리액에 의해 이온 컬럼으로 이동되어지고, 이온의 친화도의 차이에 따라 이온들의 이동속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법이다. 용리액은 펌프에 의해서 이온크로마토그래피 안으로 흐르게 되고 시료 주입부로 들어온 시료는 용리액에 밀려서 이온 컬럼으로 이동되어진다. 이온컬럼내에서 이온의 친화도에 따라 이온의 이동속도에 분리가 일어난 후 컬럼을 나간 시료와 용리액은 서프레서(suppressor)를 통과하게 된다. 서프레서는 용리액의 전도도를 낮추고, .. Chemistry/분석화학 2020. 10. 2.

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  분석화학실험 | 착화법 적정과 이온교환수지(Complexometric Titration By Ion Exchange Resin) TIP 1. 이온교환 크로마토그래피의 원리를 배우고 EDTA적정을 통하여 착물 형성을 이용한 금속이온의 분석방법을 배운다. 2. 미지물질은 H+, Na+, Mg2+, Zn2+의 혼합물이고 각 성분을 분석한다. 적정 (Titration) 분석물에 의해 소모되는 농도를 알고 있는 시약의 양을 측정하는 것에 근거하는 광범위하고 유용한 정량 과정을 말한다. 뷰렛에 표준액을 넣고 그것을 시료용액에 적가하여 종점을 구하지만 경우에 따라 역으로 하는 경우가 있다. 어떠한 화학 반응으로도 가능하나 중요한 필 수 조건은 반응이 빠르며 완결이 되어야 한다. 실험 방법 1. 산과 염 당량의 측정 1) 6M HCl 25㎖를 이온교환수지관에 통과 2) 증류수 25㎖ 씩 5～6번 이온교환수지관에 가함 3) 리트머스 시험지로 용액.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 29.

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  분석화학실험 | Analysis of mixture of carbonate and bicarbonate TIP 탄산염과 탄산수소염의 혼합물을 분석해 봄으로써, 전체 알칼리도와 탄산수소염의 농도로부터 초기 탄산염의 농도를 계산할 수 있다. 직접적정에서 적정시약은 반응이 완결될 때까지 분석물질에 첨가된다. 때때로 역적정이 더 편리한 경우가 잇는데 이 방법은 분석물질에 농도를 알고 있는 첫 번째 표준 시약을 과량 가한 다음 두 번째 표준시약을 사용하여 첫 번째 표준시약의 과량을 적정하는 방법이다. 역적정의 종말점이 직접적정의 종말점보다 서명하거나 과량의 천 번째 시약과 분석물질과의 반응을 완결시킬 필요가 있을 경우에는 역적정이 가장 유용하다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 데시케이터에서 식혀 건조된 고체시료 2.0~2.5g를 250㎖ 플라스크에 옮긴다. 2) Bromocresol green 지시약 3~5 방울.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 24.

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  분석화학실험 | Preparing standard acid and base TIP 산과 염기의 표준용액을 표준물질이 갖추어야 할 조건에 맞게 만들 수 있다. 그리고 제조한 표준용액이 얼마나 정확한 농도를 가지는지 알아 보기위해 표정을 하는데 표정은 칭량이 용이한 1차 표준물질로 일정농도의 기지용액을 만들고 적정에 의하여 표준용액의 농도를 알아보자. 표준용액 표준용액은 적정법 분석에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말한다. 표준용액은 다른말로 표준 적정용액이라고도 한다. 간단히 말해, 표준용액은 농도를 정확이 알고 있는 시약을 말한다. 산 및 염기의 표준용액은 일차 표준물질의 일정량을 녹여 일정 부피의 용액으로 만들어 쓰는 경우와 적당한 농도를 갖는 용액을 만든 다음에 일차 표준물질로써 용액의 농도를 결정하여 사용하는 경우가 있다. 일차 표준물질이 갖추어야 할 조건 순.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 20.

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  분석화학실험 | Volhard 법과 Fajans 법을 이용한 미지시료의 식염정량 TIP 1. 침전적정을(Volhard 법) 이용하여 미지시료의 식염을 정량한다. 2. 흡착지시약을(Fajans 법) 이용하여 미지시료의 식염을 정량한다. Volhard 법 Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다. Volhard 적정에서 지시약의 농도에는 한계가 없다. 실제로 iron(Ⅲ)의 농도가 0.002에서 1.6M 사이에 있다면 이론상으로 천 분의 일 또는 그 이하의 적정 오차를 가질 것이라는 것을 설명해준다. 실제로 지시약 농도가 0.2M이상이 되면 용액에서 진한 색.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 15.

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  분석화학실험 | 미지시료의 식염정량 TIP 침전반응을 이용하여 종말점까지 적정 소비량을 구하여 정량하는 침전 법의 원리와 이를 응용하여 염화물의 정량에 많이 이용되는 Mohr법을 이해한다. 염화이온을 Mohr법으로 정량하는 방법은 100여년전에 개발되어 오늘날까지 사용되고 있다. 물론 브롬화이온, 시안화이온 등의 적정법에도 쓰이고 있지만, 대부분 염화물을 적정하는 방법으로 쓰이고 있다. 이 방법은 pH 6.5～10.5와 같이 약 알칼리성이 아니면 실험 오차가 크다는 결점이 있지만, 실험방법이 비교적 간편하여 김치, 간장 등의 식품의 식염정량에도 널리 쓰이고 있다. 뿐만 아니라 수돗물중의 염화물 이온 함유량을 구하는 데에도 많이 쓰이고 있고, 인간의 체내에서 풍부한 음이온으로서 양이온과 함께 세포 외액의 삼투작용에 기여하며 위액의 성분으로써.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 12.

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  분석화학실험 | 산화․환원적정법을 이용한 탄산칼슘(CaCO3)의 정량 TIP 1. 칼슘은 인체에 있어서 가장 중요한 영양소이며 뼈 및 치아의 구성 원소로써, 또한 혈액의 응고, 신경 조직의 조절기능, 심장의 제어기능, 근육활성의 기능, 체액의 조절기능 등에 관여하고 있다. 그러므로 Ca의 정량의 의의는 크다. 2. 식품중의 Ca 정량법으로는 KMnO4를 이용한 적정방법이 많이 이용되며 그 외에는 비색법 혹은 EDTA 적정법, 또한 원자흡광법이 있다. 본 실험은 칼슘을 정량하는 방법에는 무엇이 있을까? 산화 환원 적정이란 무엇이며 또 산화와 환원의 정확한 의미는 무엇일까? 라는 의문을 우선 가지며 생각해 볼 수 있다. 칼슘은 인체에 있어서 가장 중요한 영양소이며 뼈 및 치아의 구성 원소로써, 또한 혈액의 응고, 신경 조직의 조절기능, 심장의 제어기능, 근육활성의 기능, 체액.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 9.

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  분석화학실험 | 가용성 염화물의 염소 정량 TIP 1. 용액중의 염화이온에 질산은을 가하여 염화은 침전을 형성시키고 정량하여 무게와 순도 및 시료중의 염소의 함유량을 알아낸다. 2. 침전제 AgNO3를 사용하여 NaCl 용액중의 Cl-의 함량 % 를 구한 다. 본 실험은 무게분석법을 이용하여 측정한다 침전법 중량 분석의 방법 중 침전법은 가장 많이 사용되는 대표적인 방법으로 시료 용액에 구하고자 하는 성분에 대하여 특이하고, 선택적인 침전제를 넣어서 어떤 성분만을 침전시켜 조성을 아는 난용성 물질로 분리하는 방법이다. 침전 생성의 목적은 목적 성분의 중량 분석 뿐만 아니라 타성분의 분리제거와 미량 성분의 농축 목적 등에도 이용된 다. 침전 조작은 비교적 간단한 편이나 실제로는 주의하지 않으면 침전 생성물이 불완전하여 여과하기가 어렵게 된다. 침전.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 5.

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  분석화학실험 | 수용성 염화물의 정량 TIP Dichlorofluorescein 지시약을 사용하여 AgNO3 표준용액으로 시료를 적정한다. 실험 방법 1. 사전 준비 1) 0.1M 용액을 만든다. 2) 미지 염화물 시료를 준비하여 120℃ 건조용기에 넣고 한 시간 이상 건조시킨다. 밤새 건조해도 상관없다. 무게를 달기 전 적어도 30～40℃분간 건조용기에 넣고 식힌다. 2. 실험 과정 1) 약 0.25～0.30g 시료 셋을(시료무게는 다르나 각각 무게는 정확히 측정한다) 무게 다는 접시에 달아 낸 후 250㎖ 삼각플라스크에 옮기고 약 50㎖ 증류수를 가해서 녹인다. 2) 용액 pH는 4에서 10 사이이어야 한다. 3) 0.1M AgNO3을 사용하여 적정한다. [분석화학실험]수용성 염화물의 정량 레포트 1. 실험 목적 1.1. Dichloro.. Chemistry/분석화학 2020. 9. 1.

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  분석화학실험 | 염화물의 분석 TIP 침전 반응을 이용하여 염화물의 농도를 정량하고 Mohr법을 이해한다. 염화물 염소와 그 밖의 원소나 화학 반응 시 분해되지 않고 다른 화합물에 이전하는 원자단의 화합물을 염화물이라고 한다. 일반적으로 물에 잘 녹아 이온으로 해리하고, 수용액은 중성을 띈다. 유기용매에서는 대개 무극성인 것에 잘 녹지 않는다. 또, 전형적인 이온성 화합물에 비해서 녹는점, 끓는점이 낮고, 수화물은 대체로 물에 잘 녹는다. 수용액은 일반적으로 가수분해로 인해서 산성을 띄는데, 그 결과 수화 산화물 또는 옥시 염화물을 침전시키는 것도 있다. 비금속 원소의 염화물은 대부분 공유 결합성을 가지는 분자로 이루어지며, 휘발성이고, 상온에서 기체 또는 액체인 것이 많다. 침전반응 염과 용액 또는 용액과 용액을 섞었을 대 침전물이.. Chemistry/분석화학 2020. 8. 29.

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  분석화학실험 | 아스피린 정량 TIP 농도를 모르는 아스피린 수용액의 농도를 비색법을 이용해 결정한다. 비색법(colorimetry) 흡광도를 측정하고 Lambert-Beer’s Law를 이용해 농도를 결정하는 정량분석법을 비색법(colorimetry)이라 한다. 주로, 빛을 흡수하는 물질이 용해되어 있는 (수)용액의 농도를 결정하는 데 사용한다. 비색법을 이용한 농도결정 실험방법: spectrometer 이용 spectrometer를 이용해 흡광도를 측정하며 어떤 물질 X가 용해되어 있는 용액의 농도를 비색법을 이용해 결정하는 실험의 과정은 다음과 같다. (Ⅰ) 물질 X 표준용액을 만든다. (Ⅱ) X 용액이 최대로 흡수하는 파장(흡광도 최대 파장)을 찾는다. (Ⅰ)에서 만든 X 표준용액을 spectrometer 용 cell 에 담는.. Chemistry/분석화학 2020. 8. 24.

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  분석화학실험 | 식초속에 있는 초산의 농도결정 TIP 약산, 센염기 적정을 이용하여 식초의 농도를 알 수 있다. 본 실험은 약산과 센염기 적정을 이용하여 식초에 들어있는 초산의 농도를 알아보는 실험이다. 먼저 기본적으로 알아야할 단위는 몰농도와 노르말농도이다. 몰농도(M)는 용액 속에 포함된 용질의 몰수를 용액의 부피로 나눈 값이고, 노르말농도(N)는 용액 1L속에 녹아있는 용질의 g당량수를 나타낸 값이다. 센 산과 약산의 구분은 이온화정도로 구분된다. 산은 물 속에서 수소이온을 내놓는 물질을 말하는데, 이온화되어 수소이온을 많이 내놓는 산을 강산(센산)이라고 한다. 강산인 물질은 물에서 거의 다 이온화된다. 반면 약한산은 물속에서 1%보다도 적게 이온화되는 산을 말한다. 약산도 산은 산이므로 염기와 중화반응을 한다. 염기도 마찬가지로 수용액에서의 .. Chemistry/분석화학 2020. 8. 20.

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  분석화학실험 | 탄산염과 수산화나트륨 혼합물 분석 TIP 분별정량법중 하나인 warder법을 사용하여 혼합 알칼리를 정량한다. Warder method 수산화나트륨과 탄산나트륨의 혼합물을 분석해서 두 가지 물질이 각각 얼마가 들어 있는지를 분석하는 방법이다. 즉, 두 종류의 지시약을 사용하는 연속적정법으로 간편하다는 장점이 있지만 오차가 크다는 단점도 있다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 0.1N HCl 250㎖를 뷰렛에 취한다. 2) 혼합액 20㎖를 피펫으로 취한 다음 페놀프탈레인 2~3방울을 떨어뜨린다. (용액의 색 : 분홍색)(500㎖에서 20㎖ 취한것임.) 3) 0.1N의 HCl용액으로 적정하여 분홍색→무색으로 변하는 때의 부피를 기록한다.(x㎖) 4) 페놀프탈레인 적정을 마친 용액(무색)에 메틸오렌지 지시약을 2~3방울 떨어뜨린다.(용액의 색.. Chemistry/분석화학 2020. 8. 14.

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  분석화학실험 | 수돗물(또는 해수) 중의 염화물 이온의 정량 - Sea water of chloroion to determination analysis TIP 1. 생활용수나 산업용수중의 오염물질을 측정, 분석하는 방법으로 질산은 용액을 사용한 침전적정의 원리를 이용하여 수돗물에 염화물 이온의 함량을 측정한다. 2. 침전적정과 몰법(Mohr Method)에 대해 이해하여 여러 가지 수돗물에 들어있는 염산(Cl-)의 함유율을 구할 수 있다. 용액 중의 염화이온에 질산은을 가하여 침전을 만들고 이것을 유리 거르게로 걸러 100내지 200에서 말려 AgCl의 무게를 단다. 이 때 질산 산성에서 침전을 만들어야 한다. 그 이유는 난용성 탄산은, 인산은 같은 침전이 생기는 것을 막기 위해서이다. 난용성 염화은 침전도 물에 일부 녹고 그 용해도는 20에서 1.6㎎/l, 25에서 1.8㎎/l, 100에서 21.1㎎/l이다. 그리고 이것은 무게분석에 부의 오차를 가져.. Chemistry/분석화학 2020. 8. 9.

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  분석화학실험 | 부피측정용 유리기구의검정 - Calibration of Volumetric Glassware TIP 분석자의 중요한 특성은 실험기구로부터 가능한 한 가장 좋은 데이터를 얻는 능력이다. 이를 위해 부피 측정용 유리 기구(Pipet, Buret, Volumetric flask)를 검정하고, 옮기거나 담은 부피를 정확히 측정할 필요가 있다. 그러므로 부피를 측정하는 용기인 Pipet, Buret, Volumetric flask의 눈금과 부피를 검정하는 원리와 방법을 알아보자. 또 이 실험은 부피 측정용 유리 기구를 다루는 기술을 향상시키려는 목적도 있다. 세척제나 클리닝 용액으로 용기를 깨끗이 씻고 여기에 순수한 물을 담고 일정 실온에서 용기에 담은 혹은 용기에서 쏟아져 나오는 물의 무게를 재고 이것으로부터 부피를 계산한다. 이때 온도에 따라 물의 밀도가 변하고 유리 용기의 부피도 변하므로 물의 무게.. Chemistry/분석화학 2020. 8. 6.