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  일반화학실험 | 착물화법 TIP 착물화법 적정을 위한 EDTA용액을 표준화 시키고, 자연수 내의 경도를 측정한다. 적정 적정이란 일정한 부피(V1)의 미지농도(M1)의 시료에 농도(M2)를 알고 있는 물질을 일정 지점(V2)까지 첨가하는 실험 방법입니다. 적정에서는 반응이 완료될 때까지 적정제를 계속해서 넣어줍니다. 측정에 적합하게 되도록 적정 반응의 종료를 쉽게 관측 할 수 있어야 합니다. 적정이 완료됨을 확인을 위해 센서로 측정하는 전위차법 혹은 색상 표시기 등 적절한 방법을 이용해 반응을 표시해야합니다. 적정을 한 반응은 빠르고 완전하고 분명하게 관찰 할 수 있어야 합니다. 적정하기 힘들시 화학 반응의 화학량론을 이용해 분석 물질 함량을 계산 할 수 있습니다. 적정법의 종류로는 다음과 같습니다. 시각 적정인 지시약 적정법이.. Chemistry/일반화학 2022. 11. 9.

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  분석화학실험 | 착물 분석법 TIP 0.01M EDTA를 제조 후 농도를 결정하고 이를 이용하여 물의 경도를 측정해본다. 착물 금속이온이 전자가 풍부한 리간드로부터 전자쌍을 일방적으로 제공받아 배위공유결합을 형성하며 생성하는 화합물, 착화물이라고도 한다. 실험 방법 1. 0.010M EDTA 용액의 제조 1) 0.7306g의 EDTA를 250㎖ 부피 플라스크에 녹인다. 2. 표준화 1) 0.010M CaCO3 용액 25㎖를 취하여 삼각플라스크에 옮긴다. 2) ammonia 완충용액 13 ㎖와 EBT지시약 2～3방울을 첨가한 후 0.010M EDTA 용액으로 적정한다. 3. 물의 경도측정 1) 전경도 ① 경수 50㎖를 삼각플라스크에 옮긴다. ② 5% KCN 용액 3～4방울, ammonia 완충용액 2㎖와 EBT 지시약 2～3 방울을 .. Chemistry/분석화학 2022. 1. 27.

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  분석화학실험 | EDTA 표준용액 제조 및 농도 결정 TIP 1. EDTA 표준용액을 이해하고 CaCO3 일차 표준물질을 사용하여 EDTA 표준용액의 농도를 정확히 결정한다. 2. 킬레이트제인 EDTA 시약을 이용하여 용액을 제조한 뒤 표준용액을 이용하여 EDTA의 정확한 농도를 결정한다. 이 과정을 통해 EDTA의 성질과 특성에 대하여 이해한다. 착화반응(Complexion reaction) 1. 착화합물 착화반응이란 전자가 풍부한 화학종(비공유 전자쌍들을 소유한 화학종)이 전자가 부족한 화학종에 전자쌍을 제공하면서 이루어지는 결합. 즉, 배위결합(Coordination bond)을 이루는 반응을 이루는 반응을 말하며, 이러한 결합에 의해 만들어지는 화합물을 착화합물(complex)이라 한다. 2. 리간드(Ligand) 배위결합에서 전자쌍을 제공하는 화학.. Chemistry/분석화학 2021. 3. 31.

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  일반화학실험 | 결정장 갈라짐 에너지의 측정 TIP 배위 화합물의 리간드에 의한 결정장 갈라짐 에너지를 측정해서 리간드의 분광화학적 계열과 결정장 이론을 이해한다. 결정장 갈라짐 에너지(Crystal Field Splitting Energy) 배위 화합물의 에너지에 대한 간단하고 유용한 모형 중 하나가 결정장 이론이다. 이것은 금속과 리간드의 결합 모형을 이온성의 관점에서 설명하는 방법으로서 음전하를 가진 리간드가 중심원자에 접근함으로서 발생하는 영향을 설명해 준다. 예를 들면 자유로운 상태의 전이금속(또는 금속이온)은 에너지 준위가 서로 같은 다섯 개의 d-오비탈을 가지지만, 정팔면체 착물에서 6개의 리간드가 가지는 고립전자쌍의 음전하가 중심원자의 x, y, z축 방향으로 접근하면 리간드의 전자와 금속의 d-오비탈의 반발 정도에 따라 d-오비탈의.. Chemistry/일반화학 2021. 3. 7.

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  화공기초실험 | 킬레이트 적정법에의한 양이온 농도의 측정 TIP 킬레이트 적정법으로 금속이온의 농도를 구한다. 킬레이트 적정법 킬레이트 시약과 금속이온과의 킬레이트 생성반응을 이용하여 금속이온을 정량하는 분석법이고, 콤플렉스 적정법이라고도 한다. 즉 금속이온을 함유한 용액에 금속이온과 반응하여 변색하는 지시약을 넣어 정색시킨 다음 킬레이트 표준용액으로 적정한다. 이 때 금속이온은 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 금속 킬레이트 화합물을 형성하므로 당량점에서 금속 지시약이 유리되어 변색한다. 킬레이트 시약으로는 주로 EDTA, NTA 등을 사용하면 많은 금속이온을 직접 적정할 수 있고, 간접적으로 적정하면 SO42-, PO42-, CN-, CNS- 등 여러 가지 음이온도 정량할 수 있다. EDTA의 특징 1. 거의 전부가 2가 이상의 금속이온과 안정도가 높은 킬레.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2021. 1. 24.

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  일반화학실험 | 킬레이트 화합물의 합성 TIP 두자리 킬레이트 리간드인 아세틸아세토네이트(acac-) 음이온을 이용해서 정팔면체 킬레이트 화합물을 합성하고 배위화합물의 가하학적 구조를 이해한다. 킬레이트의 안정성 일반적으로 킬레이트는 단좌 배위자에 의해 생성된 무기 착화합물에 비하여 더 안정하다. 킬레이트의 안정성은 다음과 같다. 일반적으로 유기화합물은 6원환 화합물이 가장 안정하나 킬레이트는 5원환이 가장 안정하고, 4원환, 6원환, 7원환은 5원환보다 불안정하다. 이것은 킬레이트가 금속 원소를 중심으로 좁은 공간에 여러 개의 환이 배치되어 있으므로 5원환이 6원환보다 입체 장애를 적게 받기 때문이다. 또한 4원환은 공간적 입체 장애는 5원환보다 적게 받으나 환 자체에서 ring strain을 많이 받기 때문에 5원환보다 덜 안정하다. 배위.. Chemistry/일반화학 2021. 1. 17.

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  분석화학실험 | 황산구리 중의 구리의 정량 TIP 결정 황산구리 중의 구리의 정량을 N/10 티오황산나트륨을 사용한다. 산화 환원 적정 산화제 또는 환원제의 표준용액을 써서 시료물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료물질을 정량하는 부피분석법의 하나이다. 1. 산화제(Oxidizing agent) 산화·환원 반응에서 다른 물질을 산화시키고 자신은 환원되는 물질을 산화제라고 한다. 좋은 산화제는 산화수가 높아서 자신은 환원되기 쉬운 물질 이여야 한다. 예) KMnO4, K2Cr2O7 2. 환원제(Reducing agent) 산화·환원 반응에서 다른 물질을 환원시키고 자신은 산화되는 물질을 환원제라고 한다. 좋은 환원제는 산화수가 낮아서 자신은 산화되기 쉬운 물질 이여야 한다. 예) FeCl2, SnCl2 등 3. 산화 산소가.. Chemistry/분석화학 2020. 11. 8.

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  무기화학실험 | The Synthesis of [m(acac)3+] 본 실험에서 세 가지의 금속(Cr, Fe, Co)에 acetyl acetone을 합성시키는 실험을 한다. 각 실험과정의 마지막에 recrystallization을 실행하는데, 그 이유는 합성하면서 원하지 않는 이온이나 분자가 더해져 crystal lattice안에 불순물이 함께 합성되어 순도를 떨어뜨리게 되는 것을 막기 위해서이다. recrystallization은 결정을 다시 녹였다가 filter를 통해 다시 결정을 추출하는 과정으로 이루어진다. 이 때 사용하는 solvent는 recrystallization시키는 물질에 따라 다르므로 용액 선택을 신중하게 해야 한다. 세 번의 실험을 통해 각 금속원자와 acetyl aceton(acac)을 coordination covalent bond시켜 compl.. Chemistry/무기화학 2020. 7. 14.

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  무기화학실험 | Metal oxalate 착화합물의 합성 착화합물(complex) 분자나 이온들이 금속 또는 이온에 배위 결합하여 형성한 화합물이 소위 배위 화합 결합물이다. 화학자들은 금속에 결합하는 원자나 이온을 리간드라고 부른다. 중심 금속은 Lewis 염기로 작용한다. 전이 금속들은 이와 같은 배위 화합물을 아주 쉽게 형성하며, 빈번하게 색깔을 나타낸다. 예를 들어, 산소-수송 물질인 헤모글로빈은 철 이온이 단백질 사슬 4개에 결합된 배위 화합물이다. 광합성에 관여하여 태양 에너지를 생명 에너지로 바꾸어 주는 클로로필 역시 배위 화합물이다. 이와 유사하게, 구리 배위 화합물이 갑각류들의 호흡 과정에 관여한다. 배위 화합물은 매우 다양한 환경 분야나 공업 분야에 활용된다. 예를 들어, 과학자들은 중금속을 제거하기 위하여 EDTA를 사용하고, 고분자(또는 .. Chemistry/무기화학 2020. 7. 5.

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  분석화학실험 | EDTA를 이용한 아연(Zn)의 정량 TIP 1. 순수한 아연금속을 사용하여 EDTA 용액을 표정한다. 2. EDTA 적정을 이용하여 Zn을 정량한다. 아연에 대한 EDTA 적정 아연은 EDTA와 적정하기에 충분히 안정한 가용성의 1:1 착물을 생성한다. 그러나 산성용액에서 이 착물 의 안정도는 매우 낮으므로 다음 반응의 적절한 평형이 오른쪽으로 이동하여, 아연이온의 착물화가 거의 완전히 이루어지게 하려면 pH값이 높아야 한다. 이 조건은 용액을 pH 10으로 완충시켜 이룰 수 있다. 이 금속을 EBT를 지시약으로 사용하여 EDTA로써 적정하면 매우 선명한 종말점이 나타난다. 이 지시약 의 최적 pH범위에서 아연은 수산화물로 침전되므로 용액중의 아연을 보호하기 위한 시약을 첨가하여야 한다. 적절한 pH를 유지하기 위하여 사용하는 pH 10 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 10.

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  무기화학실험 | Tetraphenylporphyrin and its Copper(Ⅱ) Complexes TIP 1. Tetraphenylporphyrin & its copper(Ⅱ) 를 합성하고 Recrystallization을 통해 purification한 후, 이에 대한 UV spectra와 NMR spectrum을 찍고 이들의 분광학적 특성을 알 수 있다. 2. Pyrrole과 Benzaldehyde로부터 Tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이로부터 Tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ) 를 얻고 순도를 알아보는 것이다 본 실험을 간단히 요약하면 pyrrole과 benzaldehyde를 이용하여 tetraphenylporphyrin을 합성하고, 이것을 다시 tetraphenyl porphyrin copper(Ⅱ)로 합성하는 실험이었다. 그리고 이것의 UV-vis spe.. Chemistry/무기화학 2020. 4. 23.

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  무기화학실험 | 글리신산 니켈 (II) 착물의 안정도 상수 TIP 금속 이온이 존재하지 않는 글라이신 용액을 적정하여 값을 결정한 후, 금속이온의 존재 하에 글라이신의 안정도 상수를 계산하여 본다. Ni2+: 글라이신 계 글라이신(glycine)은 두 자리 리간드로 금속에 배위할 수 있는 아미노산이다. 배위 하지 않을 때 : 쯔비터 이온형으로 존재한다. 배위할 때 주개(donor)원자 N과 O는 음이온형로 결합한다. 안정도 상수를 실험으로 구하는 방법 글라이신을 염기로 두 번 전위차 적정(pH적정)하여 금속이온이 없을 때와 금속이온이 있을 때를 계산한다. 글라이신의 Ka값은 금속이온이 존재하지 않는 용액을 적정하여 결정한다. 그리고 금속이온 존재 하에 Ni2-이온의 초기 농도 및 글라이신의 초기 농도와 글라이신의 값, 평형에서 Ka 의 pH를 알고 염기로 글라이.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 26.

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  분석화학실험 | 직접법 적정에 의한 magnesium의 정량 TIP 직접법 적정에 의하여 미지시료 중 마그네슘 이온의 농도를 측정함으로써 미지용액에 나타난 양이온의 분석을 모두 완결한다. 착이온(complex ion)은 이온이나 중성분자들에 의하여 둘러 싸인 중심이온(금속이온)으로 이루어진이온이다. 등이 그 예이며 각 경우에 가 중심이온이 된다. 킬레이트화(chelation)는 한개 이상의 결합을 하는 중성분자나 이온을 포함하는 “착이온”을 형성하는 것을 일컫는다. 킬레이트제(chelation agent)는 둘 또는 그 이상의 중심이온에 붙을 수 있는 “집게발”또는 결합자리를 가지고 있다. 이 실험에서 킬레이트제로서 ethylendiamine tetraacetic acid의 disodium염을 사용하게 된다. (disodium은 두 개의 sodume을 뜻한다.) .. Chemistry/분석화학 2020. 3. 22.

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  무기화학실험 | Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성 TIP Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물에 대한 이해를 바탕으로 Co(NH3)4CO3]NO3를 합성한 후 이것을 이용하여 [Co(NH3)5Cl]Cl2을 합성한다 배위 결합(Coordination Bonding) 배위 결합은 두 원자가 공유 결합을 할 때 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한 쪽 원자에서만 제공되어 결합된 경우를 말한다. 루이스 염기 (전자쌍 주게)가 루이스 산 (전자쌍 받게)에게 전자쌍을 주는 것으로 형성된다. 전자쌍 받게가 음전하를 받아들일 때, 전자쌍 주개가 양전하를 받는다. 배위 결합 화합물 배위 결합은 특히 금속 이온을 포함하는 착화합물을 설명하는 데 자주 쓰인다. 착화합물은 몇몇 루이스 염기는 루이스 산과 전자쌍 받게에게 비공유 전자쌍을 금속 양이온에게 준다. 이 결합으로 생성되는.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 12.

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  무기화학실험 | Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ) chloride 합성 TIP 킬레이트에 대해 이해하고 킬레이트 화합물인 Tris(etheylenediamine) cobalt(Ⅲ)chloride를 합성한다. 킬레이트 효과(Chelate effect) 1. 반응 속도론 적 킬레이트 효과 킬레이트된 리간드의 치환은 유사한 한 자리 리간드보다 더 느린 반응이다. 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 부른다. 2. 열역학적 킬레이트 효과 킬레이트 반응은 용액에서 독립적인 분자들의 수가 증가하는 결과를 내므로 비킬레이트 반응에 비해 엔트로피가 더 큰 양의 값을 가진다. 즉 주개 자리 수가 증가하면 증가할수록 여러 자리 리간드는 한자리 리간.. Chemistry/무기화학 2020. 3. 3.

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  분석화학실험 | EDTA titration of Ca2+ and Mg2+ in Natural Waters TIP 1. EDTA를 이용한 적정원리와 응용을 이해하고 천연수 조성을 분석한다. 2. 지하수에 들어있는 금속 이온을 EDTA에 반응시켜 전체 금속 이온 농도를 구하여 와 을 분석한다. 3. 금속이온과 킬레이트 시약의 반응에 의해 킬레이트 화합물이 생성되는 반응을 이용하여 EDTA와 반응할 수 있는 전체 금속이온의 농도를 구할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 착이온(complex ion)은 이온이나 중성분자들에 의하여 둘러싸인 중심이온(금속이온)으로 이루어진 이온이다. 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. Cu(OH)42+등이 그 예이며 각 경우에 Cu2+가 중심이온이 된다. 예를 들어 구리가 포함된 용액에 에틸렌다이아민의 수용액을 가할 때 구리는 에.. Chemistry/분석화학 2020. 2. 17.

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  무기화학실험 | Cis- and trans- dinitro bis(ethylene diamine) cobalt(III) nitrate의 합성 TIP cis- and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate의 특성에 대한 이해를 바탕으로 cis - and trans- Dinitrobis(ethylenediamine) Cobalt(Ⅲ) Nitrate를 합성할 수 있다. 킬레이트(Chelate) 1) EDTA(에틸렌다이아민, EDTA(Ethylenediamine tetraacetic acid)) 한 개의 리간드가 금속 이온과 두 자리 이상에서 배위결합을 하여 생긴 착이온을 뜻한다. 2) 반응속도론적 킬레이트 효과 일반적으로 한 개나 그 이상의 킬레이트 고리를 포함하는 킬레이트 착물은 킬레이트 고리를 더 작게 가지거나 유사한 비킬레이트 착물과 비교하여 더 큰 안정도를 갖는 것을 킬레이트 효과라고 .. Chemistry/무기화학 2020. 2. 16.

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  무기화학실험 | Cu(II) complex에 미치는 배위 자장 강도의 영향 TIP 1. Cu(Ⅱ) complex에 미치는 배위자장 강도의 영향에 대해 설명할 수 있다. 2. Cu(Ⅱ) complex에서 리간드의 종류에 따른 흡수파장의 차이를 UV 장치를 이용하여 측정하고 설명할 수 있다. 전이금속 배위화합물에서 색깔은 스펙트럼의 가시광 영역의 흡수와 방출에 기인한다. 스펙트럼의 이 부분에 상당하는 광은 낮은 에너지 준위로부터 높은 에너지 준위로 d-전자 여기를 일으킨다. 이 때 나타나는 것을 전자 흡수스펙트럼이라고 한다. 실온에서 대부분의 원자와 분자는 기저상태에 존재한다. 원자 혹은 분자가 전자기 복사선과 상호작용을 할 때 원자 또는 분자는 에너지를 흡수하여 여기상태로 된다. 이런 에너지 흡수는 분자 구조와 입사광의 파장에 따라 변한다. 이처럼 흡수가 파장에 따라 변하는 방법.. Chemistry/무기화학 2020. 2. 6.