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  분석화학실험 | NMR을 통한 미지 시료 분석 TIP 분자식이 C8H10O인 미지시료를 예로 들어 NMR 분석하여 본다. NMR의 기본 원리 상당히 긴 파장을 가지고 있고 진동수와 에너지는 상대적으로 매우 낮은 편인 라디오파 영역의 파(RF파)가 분자와 만나면 1H나 13C를 비롯한 몇 가지 원자핵의 스핀 상태를 변화시킨다. 자기장 속에서 양성자는 핵이 외부자기장과 같은 방향으로 놓여 있는 낮은 에너지 상태와 핵이 외부자기장과 반대 방향으로 놓여 있는 높은 에너지 상태로 존재한다. 두 에너지 상태의 차이에 해당하는 어떤 형태의 에너지(매우 작으며 전자기 스펙트럼 중 낮은 진동수의 라디오파에 해당)가 외부에서 주어지면 에너지가 흡수되면서 핵의 스핀이 한 방향에서 다른 방향으로 뒤집어지는 (spin flip)이 일어난다. 이때 핵이 RF를 받아 스핀이 .. Chemistry/분석화학 2020. 8. 2.

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  분석화학실험 | Cyclic Voltammetry - 순환전압전류법 TIP 1. Cyclic Voltammetry (순환전압전류법)의 원리를 이해한다 2. Fe(III)(CN)63-와 Fe(II)(CN)64-의 산화-환원 쌍의 E°(표준환원전위)와 ΔEp를 구한다. 3. 농도, 주사속도 및 지지전해질의 조건변화가 Cyclic Voltammogram에 미치는 효과를 분석한다. 전기화학분석법은 크게 전위차법(potentiometry), 전기량법(coulometry), 전류법(amperometry), 전압-전류법(voltammetry)으로 나눌 수 있다. 이중 전압-전류법(voltammetry)은 전압을 변화시키면서 전류를 측정하고 전압-전류도(voltammogram)을 작성하여 전해전위로 목적물질을 정성하고, 그 때의 전류값으로 정량한다. Cyclic voltammetry는.. Chemistry/분석화학 2020. 7. 29.

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  분석화학실험 | Mohr법과 Fajans 법을 이용한 NaCl의 정량 TIP 1. 침전 생성반응을 이용한 침전 적정법 중에 Mohr법과 Fajans법을 이용하여 NaCl을 적정하였다. 2. NaCl을 정치하여 H2O에 녹인 후 지시약으로 10% K2CrO4를 1㎖ 가한 다음 노란색에서 적갈색이 될 때까지 0.1N -AgNO3로 적정하는 Mohr법의 결과, NaCl의 함량은 99.705%로 측정되었다. 3. Fajans 법으로 NaCl을 정치하고 H2O에 녹인 후 흡착지시약인 0.2% Fluorescein 10방울을 가한 용액을 0.1N -AgNO3로 황록색에서 분홍색이 될 때까지 적정하였다. NaCl의 함량은 100.187%로 측정되었다. 실제로 NaCl의 함량은 99.5%로 Mohr법이 비교적 오차가 적음을 알수 있었고, 두 방법의 결과가 같지 않았다. 침전적정법(per.. Chemistry/분석화학 2020. 7. 25.

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  분석화학실험 | UV-Visible Spectrum측정을 통한 Vitamin tablet의 Fe(Iron)정량분석 TIP 1. 본 실험은 비타민제의 Fe 함량에 대한 정량분석으로, 시중에서 판매되고 있는 종합 비타민제인 센트륨의 Fe 함량에 대해 정량적으로 분석해보는 실험이다. 제조사에서 밝히고 있는 1정당 함량은 18㎎이지만, 분석결과 이에 크게 못미치는 7㎎로 약 38%에 해당된다. 2. UV-spectrum을 통한 농도의 분석은 A=εbc 로 주어지는 beer's Law로 설명할 수 있다. beer's Law는 물질의 흡광도에 관한 식으로, 물질은 물질 고유의 몰 흡광계수(ε)를 갖는다. 흡광도는 몰 농도와 시료의 길이에 의해 영향을 받으므로 여러 농도에서의 흡광도A를 측정하면 정량적인 분석이 가능하다. Preparation of sample 이온상태로 존재하는 Iron은 무색으로 Absorbance를 측정할 .. Chemistry/분석화학 2020. 7. 19.

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  분석화학실험 | 옥시풀 중의 과산화 수소 정량 TIP 시판 옥시풀 중에 함유되어 있는 과산화수소를, N/10 과망간산칼륨 표준액으로 적정하고 그 함유율을 구한다. 산화-환원반응 산화 환원 적정은 산화·환원 반응을 이용한 적정으로 산화제를 표준액으로 하는 경우를 산화 적정, 환원제를 표준액으로 하는 경우를 환원 적정이라 한다. 적정의 종말점 판정은 지시약의 변색이나 전위차 적정이 일반적이다. 산화는 전자를 잃는 (산화수가 증가하는) 반응을 말하고, 환원은 전자를 얻는 (산화수가 감소하는) 반응을 말한다. 산화 환원 반응에서 어떤 원자가 전자를 방출하면 방출한 전자수 만큼 원자의 산화수가 증가되고, 반면에 전자를 받으면 원자는 반은 전자수 만큼 산화수가 감소된다. 따라서 방출 전자수와 얻은 전자수가 같으므로 산화 환원 반응은 반드시 동시에 일어난다. 실.. Chemistry/분석화학 2020. 7. 13.

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  분석화학실험 | 황산철(Ⅱ) 중의 철의 정량 TIP 0.1N 중크롬산칼륨 표준액을 사용하여 황산철(Ⅱ) 중의 철의 함유량을 구하고 시료의 순도를 구한다. 산화-환원 반응 물질간의 전자 이동으로 일어나는 반응으로 항상 산화-환원 반응은 같이 발생 1. 산화반응 산소가 다른 물질과 화합하는 현상 또는 어떤 화합물이 수소를 잃는 경우를 말한다. 넓은 의미로 물질이 전자를 내놓아 양이온이 되는 현상을 말하기도 한다. 2. 환원반응 산화물에서 산소를 제거하고 원소로 환원하는 반응 또는 물질이 수소와 화합하는 경우를 환원이라고 하고 넓은 의미로는 물질이 전자와 결합하는 것을 포함한다. 지시약 종류와 특징 1. 화학반응에서 일정한 상태를 판별하는 데 사용되는 시약 2. 산염기 지시약 : pH측정 3. 산화-환원 지시약 : 산화-환원반응 확인 4. 금속 지시약 .. Chemistry/분석화학 2020. 7. 9.

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  분석화학실험 | 비타민 C의 정량 - Dinitrophenyl Hydrazine 비색법 TIP 1. Hydrazine 비색법의 원리를 이해하여 본다. 2. 시료(레몬)의 총 비타민C 함량을 구할 수 있다. Hydrazine 비색법 이 방법은 매우 미량의 vitamin C도 정확하게 정량할 수 있다는 것이 장점이다. 산화형 비타민 C (Dehydroascorbic acid)는 2,4-dinitrophenyl hydrazine(이하 DNP)과 작용하여 정량적으로 적색의 osazone을 생성하므로 이의 85% H2SO4 용액의 정색을 비색 측정하여 산화형 비타민 C를 정량할 수 있다. 즉, 시료 중의 ascorbic acid를 산화하여 dehydroascorbic acid로 만들고, 시료 중에 처음부터 함유되어 있는 산화형 비타민 C와 함께 정량하여 총 비타민 C의 양으로 한다. 처음부터 함유되.. Chemistry/분석화학 2020. 7. 5.

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  분석화학실험 | 비타민 C의 정량 - Indophenol 적정 TIP 환원형 비타민 C의 정량법에 대해서 살펴본다. 비타민 C의 총량은 환원형 비타민 C(L-아스코르빈 산)와 산화성 비타민 C의 양과의 합계이다. 여기에서는 환원형 비타민 C의 정량법에 대하여 살펴본다. 먼저 3㎖ 마이크로 뷰렛을 사용하여 환원형 표준액의 농도를 측정한다. 1/1000 규정 요오드산칼륨 1㎖는 환원형 비타민 C 0.08㎎에 해당하므로, 환원형 비타민 Cdor 5㎖에 대하여 요오드산 칼륨액 적정값이 α㎖일 때, 환원형 비타민 C액의 농도는 α/5×0.088(㎎/㎖)로 표시된다. 검액의 조제는 신선한 재료를 선택해야 하고 10배의 희석용액을 쓴다. 이때 메타인산으로 환원형 비타민 C를 용출시키지만 메타인산의 농도를 2%로 한다. 정량을 할 때 시료를 100배로 묽게하는 점에 주의한다. 비.. Chemistry/분석화학 2020. 6. 28.

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  분석화학실험 | Indophenol 적정법의 다양한 방법 TIP 1. Chapter 1 : Ascorbic acid(환원형 비타민 C)의 정량 2. Chapter 2 : Ascorbicacid(환원형 비타민 C)의 정량 3. Chapter 3 : 비타민 C의 정량 4. Chapter 4 : 비타민 C의 정량 5. Chapter 5 : 비타민 C의 정량 6. Chapter 6 : 총 비타민 C 의 정량 7. Chapter 7 : Dehydroascorbic acid(산화형 비타민 C)의정량 Ascorbic acid(환원형 비타민 C)의 정량 비타민 C는 식품 중에 환원형(ascorbic acid)과 산화형(dehydroascorbic acid)의 두 형으로 존재한다. Ascorbic acid는 환원력이 강하며,산성용액중에서 적색(알칼리성에서는 청색이다)인 색소,.. Chemistry/분석화학 2020. 6. 23.

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  분석화학실험 | 분광 광도법에 의한 비타민 정 중의 철 질량 TIP 1. 비타민 정 중의 철 질량을 분광 광도법에 의해 알아본다. 2. 본 실험에서는 철 표준용액의 흡광도를 측정하여 농도-흡광도 관계를 파악하고, Beer법칙과 standard용액의 농도-흡광도 식을 이용, 비타민 정 중 철을 정량한다. 빛의 흡수에 관하여 색깔을 띠고 있는 물질은 불포화된 결합이 빛을 흡수하므로 색깔을 띠게 된다고 한다. 이와 같은 결합이나 작용기들은 발색단이라 하고 자기 자신은 색을 띠지는 않지만 발색단의 색깔을 내는 힘을 강하게 증가시키는 작용기들은 조색단이라 한다. 이번 실험에서 정량하려는 철의 electron configuration은 1s22s22p63s23d64s2로 d 오비탈이 들뜬상태이므로 UV를 흡수할 수가 있다. 이때 이 발색단의 UV흡수는 대단히 작기 때문에 U.. Chemistry/분석화학 2020. 6. 14.

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  분석화학실험 | 결정수 정량 분석 TIP 1. 일정한 BaCl2 수화물을 가열하여 물을 제거하고 수화된 물의 실험값과 이론값을 구하고 수화 BaCl2의 실험식을 예측한다. 수화 BaCl2의 화학식을 결정한다. 2. 화합물을 가열하여 물을 제거하고 수화된 물의 실험값과 이론값을 구하고 수화 화합물의 실험식을 예측한다. 3. 수화된 형태와 무수물로 변화된 형태의 화합물의 질량을 비교함으로써 수화된 무질의 실험식을 예측한다. 4. 순수한 시료 염화바륨 BaCl2·2H2O이 105℃ 가 되게 조절한 전기건조기에서 건조시켜 감소한 질량을 측정하고, 수분 함유량을 계산하여 이론적 결정수와 비교해 본다. 결정수(water of crystallization) 물질에 물 분자가 혼합된 것을 의미한다. 젖어있다는 의미(액체)가 아니라 특정물질의 분자구조에.. Chemistry/분석화학 2020. 6. 8.

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  분석화학실험 | Mohr법에 의한 염화물의 정량 - 침전 적정 TIP 1. 침전반응을 이용하여 종말점까지 적정 소비량을 구하여 정량하는 침전법 원리와 이를 응용하여 수도물, 폐수, 간장중의 염화물의 정량을 통하여 염화물, 브롬화물 정량에 많이 이용되고 있는 Mohr법의 이해를 실험목적으로 한다. 2. 염화나트륨 표준액(1차 표준액)을 조제한다. 3. 질산은 용액을 조제하고, 염화나트륨 표준액을 사용해서 표정한다. 부피 분석법의 역사 부피분석은 함유량을 미리 아는 인디고 용액에 그 빛깔이 사라질 때까지 표백분 용액을 가하여, 표백분 용액의 산화를 비교한 것이 그 시초라고 한다. 1824년 J.L.게이뤼삭에 의해 처음으로 지시약이 사용되었고, 이어서 중화적정 ·은적정(銀滴定) 등이 도입되었으며, 1846년 F.마르구에리트에 의해 과망간산칼륨이 정제로 사용되는 등 새로운.. Chemistry/분석화학 2020. 5. 31.

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  분석화학실험 | Na2B4O7중의 B2O3 정량 - 붕산 적정 TIP Na2B4O7에 산을 가하여 유리시킨 붕산의 H+ 이온을 NaOH로 중화하여 붕산을 정량한다. 중화 적정 중화반응을 이용하는 적정, 시료가 산성 물질일 때는 염기성 물질인 표준용액으로써, 염기성 물질일 때는 산성물질인 표준용액으로써 적정함. 종말점의 검출은 산염기지시약의 변색에 따르는 것이 편리하지만 그 중화반응의 당량점에서의 pH에서 정확하게 변색하는 지시약을 선택하여야 함. 일반적으로는 전기적정에 의하는 것이 신뢰도가 높은 결과를 얻을 수 있다. Na2B4O7중의 알칼리를 정량하였는데, 만약 산의 소비량에 해당하는 양만큼의 HCl을 시료에 가해주면, 이 때는 붕산이 유리된다. 그런데 여기서 유리된 붕산은 매우 약산이어서 산으로 작용하지 못하지만, 이 용액에 글리세린(다가 알코올)을 넣어 주면 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 27.

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  분석화학실험 | 인산과 황산 혼합물 중의 각 성분의 정량 TIP 1. 3 양성자산인 인산(HPO4)과 2 양성자산인 황산(H2SO4)의 혼합물은 적정을 통하여 각 성분별로 정량 할 수 있다. 2. 본 실험은 일정비율로 섞여있는 인산과 황산의 혼합용액을 NaOH와 지시약(페놀프탈레인, 메틸오렌지)를 사용하여 적정한 후 각 성분을 정량 하는 것이다. 실험 방법 (1) 실험 시약 준비 1) 메틸오렌지 지시약 용액의 조제 0.1g의 고체 메틸오렌지를 물 100㎖에 녹인다. 2) 페놀프탈렌 지시약 용액의 조제 0.1g의 고체 페놀프탈렌을 에틸알콜용액(70%) 100㎖에 녹인다. 3) NaCl 용액(10 W/V)의 조제 NaCl 10g을 물에 녹여 100㎖로 한다. 4) 0.1N NaOH 표준용액의 조제 및 표정 탄산 없는 수산화나트륨 용액을 조제한 후 표정 NaOH는 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 24.

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  분석화학실험 | 무게 분석법에 의한 염화이온의 정량 - The gravimetric determination of chloride in a soluble sample TIP 1. 가용성 sample(미지시료) 내의 염소이온을 염화은에 의한 정량법을 사용하여 함량을 측정한다 2. 가용시료의 염화이온 함량은 질산은을 가하여 생기는 염화은 침전을 여과, 건조하여 무게를 달아 결정한다. Cl 함량은 AgCl의 무게로부터 계산하여 구한다. 무게분석(Gravimetric Analysis) 무게 분석은 가장 정확하고 정밀한 보통량 정량분석법 중의 하나이다. 분석하려는 성분을 선택적으로 불용성인 형태로 변환시킨다. 분리한 침전을 흔히 건조, 또는 강열하여 다른 형태로 바꾼 다음 정확하게 무게를 잰다. 침전의 무게와 알고 있는 화학조성으로부터 원하는 형태의 분석성분의 무게를 계산한다. 또한, 중량분석이라고도 한다. 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 목적하는 성분을 홑원소물질 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 13.

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  분석화학실험 | EDTA를 이용한 아연(Zn)의 정량 TIP 1. 순수한 아연금속을 사용하여 EDTA 용액을 표정한다. 2. EDTA 적정을 이용하여 Zn을 정량한다. 아연에 대한 EDTA 적정 아연은 EDTA와 적정하기에 충분히 안정한 가용성의 1:1 착물을 생성한다. 그러나 산성용액에서 이 착물 의 안정도는 매우 낮으므로 다음 반응의 적절한 평형이 오른쪽으로 이동하여, 아연이온의 착물화가 거의 완전히 이루어지게 하려면 pH값이 높아야 한다. 이 조건은 용액을 pH 10으로 완충시켜 이룰 수 있다. 이 금속을 EBT를 지시약으로 사용하여 EDTA로써 적정하면 매우 선명한 종말점이 나타난다. 이 지시약 의 최적 pH범위에서 아연은 수산화물로 침전되므로 용액중의 아연을 보호하기 위한 시약을 첨가하여야 한다. 적절한 pH를 유지하기 위하여 사용하는 pH 10 .. Chemistry/분석화학 2020. 5. 10.

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  분석화학실험 | Volhard법을 이용한 염화이온(Cl-) 정량 TIP 1. 은법적정법 Argentimetric titration, 질산은의 표준 용액을 쓰는 침전 적정. 용액 속에 있는 염소 이온을 분석하는 데 널리 쓰인다. 인 Volhard법을 이용하여 Cl- 이온의 정량을 측정한다. 2. 소금(NaCl)에 티오시안산 칼륨(KSCN) 용액과 질산은(AgNO3) 용액을 이용하여 염화이온의 함유랑을 Volhard 법을 이용하여 구한다 Volhard법(철 3가 이온) Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다. Volhard 적정에서 지시약의.. Chemistry/분석화학 2020. 5. 5.

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  분석화학실험 | 무게법 분석에 의한 가용성 황산염이온의 정량 TIP 1. 정량 분석 중 하나인 무게법 분석을 이용해서 화학 반응이 끝난 후 생성되는 황산바륨()의 무게를 이용해 황산염 이온(SO42-)의 양을 결정해 본다. 2. 황산염 이온을 포함하는 용액에 염화바륨을 가하면 황산바륨 침전물이 생성된다. 거름종이로 거른 후 거름종이를 태워버린 다음 침전물을 일정한 질량이 될 때 까지 가열한다. 황산바륨의 무게로부터 황산염 이온의 양을 결정할 수 있다 3. 황산염의 시료용액에 뜨거운 염화바륨 용액을 가하여 황산바륨 침전을 만들고 염산으로 산성화하여 한번 끓이고 거름종이로 거른 다음 물로 씻고 가열한 후 무게를 잰다. 황산염 이온을 포함한 용액에 염화바륨을 가하면 황산바륨 침전물이 생성된다. 거름종이로 거른 후 거름종이를 태워 버린 다음 침전물을 일정한 질량이 될 때.. Chemistry/분석화학 2020. 4. 27.